Cтраница 2
В присутствии комплексона III значительные количества мешающих элементов удерживаются в растворе при осаждении бериллия с фосфатом титана. Содержание алюминия, например, может превосходить содержание бериллия в 10000 раз. Осаждение производят из ацетатного буферного раствора ( рН 5 3) ( см. стр. Влияние титана при фотометрическом определении бериллия устраняется связыванием его в бесцветный в щелочной среде комплекс с перекисью водорода. В таком виде присутствие титана не влияет на интенсивность окраски соединения бериллия с бериллоном II. Некоторое количество алюминия соосаждается с фосфатом титана, но не оказывает влияния на результаты колориметрирования. Олово осаждается с титаном и в больших количествах мешает определению бериллия. [16]
В присутствии комплексона III определению мешают лишь большие количества Fe, In и Со, от которых серебро отделяют экстракцией бензольным раствором дитизона. Калибровочный график линеен в пределах 0 5 - 10 мкг серебра в 5 мл экстракта. [17]
Даже в присутствии комплексона и цианида определению мешает присутствие титана, ванадия, ниобия, тантала и урана, которые можно замаскировать перекисью водорода. Мешают также цирконий, галлий, сурьма и висмут, которые следует выделить купферроном непосредственно перед определением алюминия. [18]
Двухвалентное железо в присутствии комплексона определению не мешает. Поэтому восстановление цинком железа ( склянка с клапаном Бунзена) проводят раньше, чем анализируемый раствор вносят в раствор цианида калий. В присутствии кобальта следует после окисления бихрома-том провести восстановление сульфитом натрия. [19]
Амальгама цинка в присутствии комплексона III и пирофосфа-та при рН 4 0 в течение 60 - 90 мин. В отсутствие ионов Р20 - восстановление неполное. При замене пирофосфат-ионов на тартрат и при рН 6 0 вольфрам не восстанавливается. [20]
Двукратная экстракция в присутствии комплексона III обеспечивает практически полное извлечение 10 - 4 мкг Be из биологических проб. Элементы, образующие флуоресцирующие комплексы с морином, экстрагируются ацетилацетоном лишь в следовых количествах. [21]
Так как в присутствии комплексона III свинец не реагирует с дитизоном [8], избыток комплексона III маскируют кальцием. [22]
Определению циркония в присутствии комплексона III не мешают 5 мг Fe, 5 мг А1, 1 мг ТЪ, 0 5 мг Ti, а также редкоземельные элементы. Изменение концентрации комплексона III ( в пределах 1 - 5 мл 0 1 М раствора в 50 мл фотометрируемого раствора) на окраску получаемого комплекса не влияет. Окраска усиливается в течение нескольких минут, после чего не изменяется длительное время. [23]
Двукратная экстракция в присутствии комплексона III обеспечивает практически полное извлечение 10 - 4 мкг Be из биологических проб. Элементы, образующие флуоресцирующие комплексы с морином, экстрагируются ацетилацетоном лишь в следовых количествах. [24]
Проведение экстракции в присутствии комплексона III позволяет отделять уран практически от всех элементов. [25]
Взаимодействие протекает в присутствии комплексона III, препятствующего гидролизу и выпадению циркония в осадок, а также маскирующего другие ионы в растворе. [26]
Так как в присутствии комплексона III свинец не реагирует с дитизоном [8], избыток комплексона III маскируют кальцием. [27]
В слабокислой среде в присутствии комплексона марганец количественно окисляется перекисью свинца до рубиново-красного комплекса трехвалентного марганца. [28]
В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y2 -, как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном [114], и не осаждается иодидом. Подробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометри-чески определить серебро - при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. Присутствующий в небольшом избытке комплексен на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма ( связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту ( в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. [29]
Четырехвалентный германий образует в присутствии комплексона в растворах срНб - 9 хорошо выраженную волну при - 1 3 в, отвечающую четырехэлектронному восстановлению. Высота волны не зависит от концентрации комплексона, если он присутствует в концентрации больше чем десятикратной. Можно проводить определение в присутствии высоких концентраций цинка, который связывается комплексоном в прочный комплекс и полярографически не выявляется. На полярограмме, изображенной на рис. 19, приведено восстановление германия. [30]