Cтраница 2
Переведение анализируемых материалов в раствор не вызывает обычно никаких затруднений. Руды, сплавы, металлы растворяют действием смеси соляной и азотной или хлорной и азотной кислот. В присутствии кремнекислоты пользуются смесью азотной, серной и фтористоводородной кислот. Растворимые в щелочи металлы, как, например, алюминий, переводят в растворимое состояние действием раствора NaOH или КОН. [16]
Применение белых усиливающих наполнителей в резиновой промышленности повлекло за собой ряд проблем, связанных с составом смесей и технологией смешения, состоящих преимущественно в выборе типа и дозировки ускорительных систем, а также в применении активаторов. Хотя при работе с углеродными сажами выбор ускорителя необходимо согласовывать со специфическими свойствами саж различных типов ( канальные или печные), это корректирование осуществляется в значительно более узких пределах, чем при использовании белых усиливающих наполнителей. Отклонения от нормальной вулканизации были тем большие, чем активнее белый наполнитель; максимальными они оказались в присутствии высокоактивных кремнекислот. Белые наполнители, равноценные по эффекту усиления, обычно требуют введения равноценных систем ускоритель - активатор - сера. Тем не менее необходима специальная корректировка вулканизующей системы для каждого конкретного наполнителя и при каждой степени наполнения. [17]
Мешающих влияний при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии немного, проявляются они редко, что и является одним из главных преимуществ этого метода. Упомянем химическое влияние, состоящее в том, что в пламени образуются термостойкие соединения, молекулы которых не поглощают излучения. Происходит так называемое гашение, и результаты получаются заниженными. Это наблюдается, например, при определении магния, если присутствуют фосфаты, а также при определении марганца в присутствии кремнекислоты. В первом слу-чае затруднение преодолевается введением соли лантана, во втором случае - добавлением соли кальция. [18]
Испытуемый полимер оплавляют с карбонатами щелочных металлов в платиновом тигле или со смесью карбонатов и перекиси атрия в никелевом тигле. Для этого небольшое количество исследуемого вещества смешивают с 5 - 6-кратным количеством плавня и нагревают в тигле сначала небольшим пламенем, затем на тламени паяльной горелки до получения однородной массы. Ее обрабатывают соляной ислотой ( соотношение массы и кислоты 1: 1), полученный раствор переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают 1 - 2 раза дистиллированной водой, обливают на фильтре 0 1 % - ным раствором метиленового голубого в 10 % - ной уксусной жислоте и затем снова промывают 1 - 2 раза водой В присутствии кремнекислоты, адсорбирующей краситель, остаток на фильтре окрашивается в интенсивно синий цвет. Вместо метиленового голубого можно применять малахитовый зеленый или сафранин. [19]
Испытуемый полимер оплавляют с карбонатами щелочных металлов в платиновом тигле или со смесью карбонатов и перекиси атрия в никелевом тигле. Для этого небольшое количество исследуемого вещества смешивают с 5 - 6-кратным количеством плавня и нагревают в тигле сначала небольшим пламенем, затем на пламени паяльной горелки до ( получения однородной массы. Ее обрабатывают соляной кислотой ( соотношение массы и кислоты 1: 1), полученный раствор переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Затем к остатку в чашке прибавляют несколько миллилитров разбавленной соляной кислоты. Нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают 1 - 2 раза дистиллированной водой, обливают на фильтре 0 1 % - ным раствором метиленового голубого в 10 % - ной уксусной кислоте и затем снова промывают 1 - 2 раза водой. В присутствии кремнекислоты, адсорбирующей краситель, остаток на фильтре окрашивается в интенсивно синий цвет. Вместо метиленового голубого можно применять малахитовый зеленый или сафранин. [20]