Cтраница 2
Описанный в работе 24 ] способ отделения церия не всегда удовлетворительный. Лучшие результаты достигаются, например, при осаждении церия в виде оксалата в присутствии лантана. [16]
При содержании иттрия от 0 до 50 мкг присутствие церия в количестве до 10 мкг не мешает определению. Если же церий присутствует в большем количестве, то в результате реакции между оксихинолином и церием концентрация оксихинолина понижается, что вызывает отрицательную ошибку определения иттрия. Присутствие лантана вносит положительную ошибку в определение иттрия, так как оксихинолинат лантана тоже флуоресцирует, однако в 10 раз слабее оксихинолината иттрия. [17]
При работе методом атомной абсорбции применимы приемы эмиссионной пламенной фотометрии ( способы добавок, разбавления и др.), однако они неудобны при проведении массовой работы. Чаще всего для этого применяются соли лантана, введение которых в фотометрируемыи раствор ( 0 5 г на 50 мл) устраняет влияние сопутствующих элементов. При введении лантана в раствор чистой соли определяемого элемента несколько повышается абсорбция последнего, что, по-видимому, связано с понижением в присутствии лантана ионизации атомов в пламени. Поэтому лантан должен быть введен и в шкалу стандартных растворов. [18]
Для обнаружения лантанидов в окиси кальция последнюю, в виде королька, прокаливают в верхней части пламени в течение 2 мин. Королек охлаждают 2 - 3 мин и вносят в нижнюю часть пламени. Если в окиси кальция имеются лантаниды, возникает люминесценция. Если же в препарате присутствует несколько примесей, то они светят в разных местах королька, так как оптимальная температура активации разных примесей различна. Желто-зеленым цветом люминесцируют церий, самарий и тулий, зеленым - диспрозий, люминесценция красного цвета различных оттенков возникает в присутствии лантана, празеодима и неодима и сине-фиолетового-в присутствии иттрия. Автор указывает, что метод настолько чувствителен, что позволяет обнаруживать 1 10 - 8 г иттрия в 1 г окиси кальция, а так как масса королька в опытах равнялась 0 1 г, то абсолютная чувствительность метода составляла 0 001 мкг иттрия. [19]
Большинство составляющих алюминиевых сплавов легко определяется методом атомной абсорбции. В ранних работах Гидли и сотрудников [31, 53], а также других авторов содержатся методики определения некоторых составляющих сплавов алюминия. В работе Белла [325] дана общая методика исследования алюминиевых сплавов. Медь, по-видимому, увеличивает абсорбцию цинка в присутствии алюминия, но в недавней работе [326] отмечается, что этот эффект отсутствует, если использовать пламя воздух - ацетилен и трехщелевую горелку. Содержание магния и кальция в алюминии следует определять в присутствии лантана, который добавляют в качестве буфера. Полученный раствор затем разбавляют таким образом, чтобы определяемый металл находился в оптимальном диапазоне концентраций. Кремний отфильтровывают, если его концентрация превышает 1 % или если требуется произвести очень точное определение магния или меди. Отфильтрованный кремний удаляют с помощью HF и НМО3, а остаток вновь растворяют в НС1 и добавляют к анализируемому раствору. При определении магния содержание алюминия в исследуемых и эталонных растворах поддерживается на уровне 1000 мкг / мл. [20]
В настоящее время говорить о форме, в которой бериллий находится в изверженных породах, можно лишь в значительной степени предположительно. Как уже отмечалось, имеется основание полагать, что бериллий может замещать кремний в решетке породообразующих минералов. Однако возможность замещения в решетке кремния бериллием не является совершенно неизвестной. Махачки [6] показал, что эта замена имеет место в бериллиеносном титановом клиногумите. Кроме того, в породообразующих силикатах происходит весьма ограниченное замещение кремния бериллием. Если предположить, что эта замена имеет место, то излишек двух отрицательных зарядов может быть компенсирован введением в минерал трехвалентного катиона вместо одновалентного. Например, Ранкама и Сахама [8] объясняют присутствие лантана в калиевых полевых шпатах одновременной заменой К на La, a Si на Be. Отсутствие бериллия в кварце ( кварцевый монцонит Роквилла, табл. 2) может быть следствием трудности компенсации избытка отрицательного заряда при замещении кремния бериллием. [21]