Cтраница 4
Оставшиеся нерастворимые продукты - гидролитические осадки Та, Nb, Sn, Ti, Zr, V - адсорбируют торий, особенно в присутствии фосфата. Поэтому их либо оставляют в растворе, не отделяя, либо отфильтровывают и присоединяют к осадку фосфата при его сжигании. Тории выделяют из 0 3 N солянокислого раствора в виде фосфата двузамещенным фосфатом аммония с Zr или Ti в качестве носителя. Если содержание последних превышает 10 мг, часть их может соосадиться. В присутствии тяжелых металлов фосфатному осаждению должно предшествовать отделение их сероводородом из кислого раствора. Для отделения тория от Ti, Zr, Fe, Nb, Та и фосфата, а также для растворения гидролитического осадка проводят двукратную обработку плавиковой кислотой в присутствии носителя - HgCl. [46]
Все микро-кристаллоскопические реакции обнаружения стронция могут быть применены только после предварительного отделения тем или иным способом большинства элементов. Обнаружение ионов стронция лучше производить по образованию сульфата или иодата. К капле исследуемого раствора объемом 0 001 мл на предметном стекле прибавляют маленькую каплю концентрированной серной кислоты и нагревают на микрогорелке до появления белых паров. По остывании смачивают каплей воды и раствор снимают кусочком фильтровальной бумаги. На осадок наносят каплю горячей концентрированной соляной кислоты и нагревают на микрогорелке до кипения. Раствор немедленно отфильтровывают и переносят на другое предметное стекло для кристаллизации. Выпадают миниатюрные палочки, ромбоидальные пластинки и снопы. В присутствии тяжелых металлов реакцию выполняют, как описано для бария. [47]
Если галоид расположен при двойной связи, то последняя не восстанавливается. Например, не восстанавливаются 1-хлорпропилен, ешш. Хлористый бензол дает дифенилэтан и смолу. Простой эфир ксиленола получается с выходом 25 % при нормальных температуре и давлении из 2 4-ди - ( хлорметил) - анизола в спиртовом растворе в присутствии щелочи. Побочным продуктом является простой эфир, образовавшийся вследствие реакции исходного вещества с растворителем. В более жестких условиях реакция приводит к осмолению. Это неудивительно, если принять во внимание неустойчивость хлорметильных групп при ароматическом ядре в присутствии галоидопроизводных тяжелых металлов. [48]
Методика работы состоит в. От 0 2 до 3 г анализируемого материала ( в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150 - 200 мл, добавляют 3 - 5 мл азотной кислоты ( уд. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20 - 30 капель азотной кислоты ( уд. Если, судя по цвету раствора ( бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30 - 40 мин. По охлаждении осторожно прибавляют 15 - 20 мл воды, 5 - 10 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50 - 60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2 - 3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20 - 30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8 - 10 мл 5 % - ного раствора алюминиевоаммонийных квасщж для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100 - 150 мл, 5 г хлорида аммония, 30 % - ного раствора уксусной кислоты по 5 - 6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15 - 40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента, осадок промывают 7 - 8 раз горячим 1 - 2 % - ным раствором нитрата аммония, содержащим 0 5 % фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. [49]
Методика работы состоит в. От 0 2 до 3 г анализируемого материала ( в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150 - 200 мл, добавляют 3 - 5 мл азотной кислоты ( уд. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20 - 30 капель азотной кислоты ( уд. Если, судя по цвету раствора ( бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30 - 40 мин. По охлаждении осторожно прибавляют 15 - 20 мл воды, 5 - 10 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50 - 60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2 - 3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20 - 30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8 - 10 мл 5 % - ного раствора алюминиевоаммонийных квасщж для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента, осадок промывают 7 - 8 раз горячим 1 - 2 % - ным раствором нитрата аммония, содержащим 0 5 % фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. [50]