Присутствие - другой платиновый металл
Cтраница 1
Присутствие других платиновых металлов маскирует эту окраску, а также мешает проведению большинства качественных реакций. [1]
 |
Кристаллы [ Pd CS ( NH2 4JC12, желтые.| Кристаллы Rb2 [ PdCl4 ] или Cs2 [ PdCI4 ], бледножелтые. [2] |
Реакция удается в присутствии других платиновых металлов. [3]
Определение Pd довольно специфично, присутствие других платиновых металлов в этих условиях не мешает. [4]
Диметилокситиофосфон) дисульфид нашел применение как высокоселективный и чувствительный реагент для экстракционно-фотометрического определения палладия [326], причем определение возможно в присутствии других платиновых металлов, за исключением осмия. [5]
Цвет раствора, содержащего родий, под действием этого реактива становится сине-фиолетовым. Присутствие других платиновых металлов не мешает определению. Родий определяется только в растворах сульфатов. Поэтому растворы солей с другими анионами предварительно переводят в сульфаты путем выпаривания с серной кислотой до появления паров серного ангидрида и потом разбавляют водой. К сернокислому раствору ( 15 - 20 %) прибавляют висмутат натрия ( - 1 г на 1 - 12 мг Rh) и дают постоять 2 - 3 час. Непрореагировавший осадок висмутата отфильтровывают и промывают разбавленной ( 1: 10) серной кислотой. Фильтрат титруют 0 01 N раствором соли Мора до ослабления сине-фиолетовой окраски, затем прибавляют 2 - 3 капли фенилантраниловой кислоты, которая окисляется пятивалентным родием и дает малиново-вишневое окрашивание. После этого продолжают титрование до перехода окраски раствора в желто-зеленую, что указывает на полное восстановление родия до трехвалентного состояния. [6]
С раствором диметилглноксима образуется объемистый оранжево-желтый осадок; в очень разбавленных растворах осадок желтый. Реакция специфична, обладает высокой чувствительностью, присутствие других платиновых металлов не мешает. [7]
Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоциатов гексафторидного комплекса тантала с основными красителями. Только применение экстракции с трифенилметановьши красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела ойнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. [8]
Так как для платиновых металлов характерно сродство к сере, для определения осмия были также предложены некоторые серу содержащие хелатообразующие реагенты. Эти реагенты не обладают большей чувствительностью по сравнению с нафтиламиндисульфокислотой ( IX) ( е 29800), однако несколько более селективны, так что при решении определенных задач можно избежать предварительного отделения осмия. Этот реагент можно применять для определения 5 - 1000 мкг Os, причем OsO4 реагирует быстро уже при комнатной температуре, в то время как [ OsCle ] 2 - даже при температуре кипения раствора взаимодействует очень медленно. В этом случае реакцию можно ускорить добавлением SnCb, который восстанавливает OsIV до Озш. Значительные количества Ir, Pt и Rh, а также сравнительно большие количества Fe2, Си и Pd2 не мешают определению. При определении с 2-меркаптобензтиазолом ( XIV) [178] и 2-меркаптобензимидазолом ( XV) [179] допустимо присутствие других платиновых металлов в 4-кратном и металлов группы железа в 10-кратном избытке. Так как определению осмия с меркаптобензимидазолом не мешает настолько высокая концентрация хлоридов, при которой OsIV находится в виде [ ОзСЦ ] 2, этот реагент, несмотря на невысокую чувствительность ( е 10400), имеет некоторое значение. В присутствии рутения особенно успешно применение селеномочевины ( XVI) [1649], если концентрация рутения не очень велика по сравнению с концентрацией осмия. Это обусловлено тем, что оба металла образуют с этим реагентом интенсивно окрашенные хелаты, но комплекс осмия имеет максимум поглощения при 600 нм, а комплекс рутения - при 760 нм. [9]
Страницы: 1