Присутствие - селен
Cтраница 2
Если вероятно присутствие селена ( например, при анализе пирита), дистиллят обрабатывают следующим образом. Se), нагревают на слабо нагретой плитке 5 мин. Далее охлаждают до комнатной температуры и добавляют 2 мл насыщенной сернистой кислоты и 0 2 г солянокислого гидроксиламина. Нагревают при 90 в течение часа. Осадок отделяют в небольшом фарфоровом фильтровальном тигле и промывают разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой, собирая фильтрат и промывные воды в небольшой стакан. Содержимое упаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 2 мл воды, фильтруют через фильтровальный тигель и промывают осадок водой. [16]
Для дегидрогенизации в присутствии селена описаны случаи элиминирования гидроксильных и метоксильных групп [72, 75], так же как и примеры сохранения этих групп [76-80], причем показано, что повышение температуры дегидрогенизации выше 300 способствует их отщеплению. [17]
Реакции ускоряются в присутствии селена и тиосульфата. Последний можно заменить, вводя элементарную серу, которая, реагируя с сульфитом, образует тиосульфат. [18]
Протеканию этой реакции способствует присутствие селена и теллура, принесенных в раствор газом, а также накопление в растворе серы. [19]
При определении теллура в присутствии селена его предварительно отделяют любым из методов, в том числе и иодидным. Необходимо иметь в виду, что теллур ( IV) слабо растворим в воде, но при его концентрациях, которые обычно применяются в фотометрическом анализе, осадок теллура не образуется. [20]
В тех случаях, когда присутствие селена и теллура не учитывается, их принимают за алюминий. Содержание значительных количеств селена и теллура обнаруживается при определении железа в процессе восстановления. [21]
Разработка методов определения золота в присутствии селена, теллура, палладия, иридия, рутения и родия представляет практический интерес, поскольку в природных рудах и продуктах их переработки, а также в отходах этих производств все эти элементу встречаются совместно. [22]
Конечным продуктом разложения гибберелловой кислоты в присутствии селена является 1 7-диметилфлуорен, названный гиббереном. Это указывает на наличие в структурной формуле гибберелловой кислоты гидрофлуоренового кольца. Одна из связей находится в гидрофлуореновом кольце, другая при экзоциклической метиленовой группе, озонолизом которой выделен формальдегид. Наличие у-лактонн й группировки установлено при изучении инфракрасного спектра гибберелловой кислоты. Гидроксильная группа, стоящая у вторичного атома углерода, определена путем окисления метилового эфира тетра-гидрогибберелловой кислоты хромовой кислотой до соответствующего кетона. Так как бис - ( n - толуолсульфонат) - гибберелловой кислоты получить не удалось, вторая гадроксиль-ная группа должна находиться при третичном углеродном атоме. [23]
После часа стояния не должна появляться вызываемая присутствием селена красная окраска. Слабо-желтая окраска, зависящая от надсульфоциа-новой кислоты, не мешает. Еще более чувствительной получается эта проба, если кипятить 1 г серы с 2 г раствора KCN в течение часа, затем добавить еще 0 5 г раствора KCN и снова кипятить / 2 часа. [24]
Метод применим [32] для определения теллура в присутствии селена ( IV), так как последний не окисляется в указанных условиях. [25]
Особенно сложной проблемой гредставляется природа расцветок, обусловливаемых присутствием селена или селенидов. Для изменений темно-красного цвета селенового рубинового стекла необходимо одновременное присутствие кадмия, серы и селена. [26]
 |
Полярограммы теллура ( IV в растворах различной концентрации ( фон-1 М NH4OH 1 M NH4Cl 3 - 10 - 8 % желатина. рН9 4. [27] |
Этот фон особенно удобен для определения теллура в присутствии селена, так как последний не дает в нем волны. [28]
Весьма вероятно, а иногда доказано, что дегидрирование в присутствии селена или палладия на угле, проведенное по вышеописанному способу, иногда сопровождается частичными перегруппировками либо предшественника, либо получающегося продукта. Эти перегруппировки представляют собой либо изомеризации в нафталиновые производные, либо миграции заместителей, либо и то и другое одновременно. Примерами могут служить образование так называемого Se-гвайазулена ( III) ( 2 4-диметил - 7-изопропилазулена), гвайазулена ( II) и замещенных нафталинов ( IV) при дегидрировании гвайена ( I) над селеном при 300 ( 82, 107, 147, 176 ] ( ср. [29]
Весьма вероятно, а иногда доказано, что дегидрирование в присутствии селена или палладия на угле, проведенное по вышеописанному способу, иногда сопровождается частичными перегруппировками либо предшественника, либо получающегося продукта. Эти перегруппировки представляют собой либо изомеризации в нафталиновые производные, либо миграции заместителей, либо и то и другое одновременно. Примерами могут служить образование так называемого Se-гвайазулена ( III) ( 2 4-диметил - 7-изопропилазулена), гвайазулена ( II) и замещенных нафталинов ( IV) при дегидрировании гвайена ( I) над селеном при 300 [82, 107, 147, 176] ( ср. [30]
Страницы: 1 2 3 4