Cтраница 2
Взаимодействие тианафтена с хлором в четыреххлористом углероде как растворителе ведет к образованию 3-хлортианафтена и 2 3-дихлорпроиз-водного. Хлорирование в присутствии следов железа в качестве катализатора приводит к образованию тетра - и пентахлортианафтенов. Строение хлор-производных ( за исключением 3-хлорпроизводного) окончательно не установлено. [16]
В присутствии железа в случае роданистоводородной кислоты появляется красное, в случае - нитрозо - § - нафтола - бурое, в случае железистосинеродистого калия - синее, в случае сернистого аммония - черное окрашивание. Цвет должен быть достаточно интенсивным, поскольку слабое окрашивание может появиться в присутствии следов железа, содержащихся в анилиновых и кампешевых чернилах. [17]
Все необходимое количество витамина С человек получает пищей. Витамин С крайне нестоек, легко разрушается на свет кислородом воздуха, а также в присутствии следов железа у меди. Более устойчив в кислой среде, чем щелочной, В сил нестойкости его содержание в овощах и плодах при храненщ быстро снижается. [18]
Для определения можно также применить о-фенантро-лин или меркаптоацетат; если присутствуют следы меди, один из них необходимо использовать. В тех случаях, когда требуются наиболее точные результаты, вещества, нерастворившиеся в соляной кислоте ( например, двуокись кремния), лучше всего испытывать на присутствие следов железа обычными методами. [19]
Фенол имеет характерный запах, кристаллизуется в бесцветных иглах или призмах. На воздухе и на свету фенол окрашивается сначала в розовый, а ватам в красный цвет; примесь восстановителей, как, например, SnCl2, препятствует окрашиванию; присутствие следов железа и меди, а также аммиака усиливает окрашивание. Фенол горит на воздухе желтым коптящим пламенем. Он гигроскопичен; влага, поглощаемая фенолом из воздуха, понижает его температуру плавления. [20]
Считают, что цианид цинка является самой термически устойчивой солью синильной кислоты. Распад этого соединения начинается лишь выше 800 С [1457], тогда как разложение аналогичной кадмиевой соли происходит при более низких температурах. Присутствие следов железа значительно ускоряет разложение этих солей. Таким образом, в подгруппе цинка термическая устойчивость цианидов катионов в их высшей степени окисления падает по ряду Zn2 ] Cd2 1 Hg2, no которому возрастает их собственная деформируемость. [21]
Хроматографический метод позволяет в ряде случаев повысить возможности качественного открытия какого-либо иона путем концентрирования его на колонке адсорбента. Примером этого является открытие малых количеств железа в концентрированной серной кислоте, когда обычная реакция с образованием берлинской лазури оказывается недостаточно чувствительной. Присутствие следов железа характеризуется появлением синей или бледноголубой полосы ( в зависимости от содержания железа) в верхней части колонки. Подобный способ может быть применен и к другим аналогичным реакциям. [22]
Ход определения в таком случае следующий: пробу бора растворяют в азотной кислоте и выделяют кремне-кислоту. Раствор делят на две аликвотные части, в одной из которых определяют железо и алюминий, а з другой - никель, кальций и магний после предварительного выделения одного из этих элементов. Поскольку комплексонометрическому титрованию магния по эриохрому черному Т мешает присутствие следов железа, предполагается предварительное осаждение магния в виде магнийаммонийфосфата. [23]
Разделение металлов в смеси основано на различной растворимости оксихинолинатов металлов в кислотах, а также на применении маскирующих веществ. В ряде случаев необходимо фазовое отделение; в частности для определения алюминия в стали отделяют мешающие элементы электролизом на ртутном катоде. Мало влияет присутствие кальция и магния, а также присутствие следов железа. В данной задаче предлагается определение алюминия в растворах, где отсутствуют посторонние элементы. [24]
Бромирование проводят в реакторе при 265 С, пропуская избыток ( 20 %) паров брома через слой ж-фенилокситолуола. Побочным продуктом является л-феноксибензальбромид. Чтобы избежать бромирования в ароматическое кольцо, поддерживают такую скорость подачи брома, чтобы обеспечивалась низкая концентрация его в реакционной среде; нежелательно присутствие следов железа, способного вызвать эту побочную реакцию. Некаталитическое бромирование приводит к образованию продукта с выходом 65 % при 90 % - и конверсии л-фено-кситолуола. [25]
Каждый фильтрат доводят до объема 250 - 500 мл ( большей частью 250 мл), берут алик-вотную часть 100 мл и проводят колориметрическое сравнение с органическим реактивом со 100 мл слабоаммиачной воды, в которую влит эталонный раствор с 0 00001 г Си на 1 мл ( см. стр. При этом выяснится, требуется ли третье осаждение для достижения желательной точности. Если содержание Си в 100 мл больше 0 0001 г, с реактивом образуется муть и требуется дальнейшее разбавление. Присутствие мельчайших следов железа в испытуемом растворе дает бурый оттенок с органическим реактивом; изменение цвета легко заметить при сравнении с другим цилиндром, содержащим из металлов только медь. Добавление небольшого количества желатины к раствору несколько повышает яркость окраски, что облегчает сравнение. Сильвестер и Лампит [37] подчеркивают, что желтая окраска меди с диэтилдитиокарбаматом натрия вызывается коллоидальным осадком, поэтому оттенок обычно несколько отличается от оттенка, полученного в глухом опыте. Для избежания этого затруднения они предлагают применять органический растворитель. Более точным они считают встряхивание с амиловым спиртом в цилиндре Несслера и наблюдение окраски верхнего слоя не сверху, а поперек. Количество амилового спирта меняют в зависимости от количества присутствующей меди таким образом, чтобы цвет верхнего слоя был удобен для колориметрического сравнения. Прибавляя 10 мл амилового спирта, можно легко открыть добавление 0 0002 мг Си, если меди присутствует не больше 0 015 мг. [26]
Выбор материалов для катода не представляет трудностей, для этих целей удачно используются никель, нержавеющая сталь, химически чистый или содержащий 8 % сурьмы свинец, а также графит. Что касается анода, то до сих пор нет достаточно дешевого материала. Применяемые материалы включают свинец и его сплавы, магнетит, закаленную сталь С [ D1 ], платинированные тантал и титан, графит. Магнетитовый анод - тяжелый, дорогой и нестабильный. Его применение нежелательно в установках, в которых жидкость, промывающая анод, используется для подкисления фильтрата, поступающего в установку, так как присутствие следов железа в растворе очень вредно для катионитовых мембран. Для установок, в которых применяется перемена полярности электродов с целью предупреждения образования осадков ( см. разд. Однако они подвергаются коррозии в воде, содержащей главным образом сульфат-ионы. [27]