Cтраница 2
Для проведения опыта берут то же количество калиевой соли опиановой кислоты и электролиз проводят при тех же напряжении и плотности тока, что и в предыдущем опыте. В результате электролиза раствор окрашивается в зеленый цвет и из него выпадает небольшой зеленый осадок. Анод в процессе электролиза несколько разъедается, и в растворе, полученном после электролиза, можно обнаружить присутствие солей никеля. Выделенный меконин обладает сильным запахом ванилина; его растворяют в разбавленном растворе едкого натра ( 4 %), полученный щелочной раствор подкисляют и извлекают эфиром. Эфирный раствор промывают раствором бисульфита натрия, сушат, и эфир отгоняют. [16]
Полученный раствор натриевой соли с небольшим осадком загружают в автоклав и вносят туда 14 г свежеприготовленного никеля Ренея. Гидрирование ведут во вращающемся автоклаве при начальном давлении водорода 100 атм. После окончания поглощения водорода избыток водорода выпускают, автоклав открывают и реакционную смесь выливают в стакан. Раствор от присутствия соли никеля окрашен в зеленый цвет. [17]
Пускают воду через холодильник прибора и производят отгонку четырехокиси рутения. При отгонке благоприятен ток воздуха. Воздух начинают пропускать после отгонки основной части рутения. Отгонку ведут до тех пор, пока жидкость в колбе не примет зеленого цвета, обусловленного присутствием солей никеля. После этого через воронку прибавляют в колбу 5 мл раствора КВгОз для окисления оставшегося рутения, и отгонку повторяют. Отгон поглощается 20 мл концентрированной соляной кислоты и окрашивает кислоту в приемнике в красно-бурый цвет. После окончания отгонки соляная кислота, поглотившая рутений, упаривается до объема 1 мл и переносится в градуированную центрифужную пробирку. Стаканчик ополаскивается 4 N соляной кислотой, и промывные воды также переносятся в ту же градуированную пробирку. Общий объем равен 3 мл. Подложки рекомендуется употреблять из нержавеющей стали или стекла. [18]