Cтраница 2
В углубление капельной пластинки опускают последовательно каплю раствора едкого натра, каплю раствора хлорида олова ( II) и каплю щелочного анализируемого раствора. В присутствии теллура выделяется черный осадок. При малых концентрациях спустя 1 - 2 мин. Рекомендуется в таких случаях производить слепой опыт. [16]
При малом содержании селена окрашивание появляется не сразу. Открытие селена возможно в присутствии теллура и других металлов. [17]
Например пропан при 550 в присутствии теллура на пемзе и небольшого количества иода дает смесь газов, состоящую в основном из этилена. [18]
В отличие от приведенных выше данных об ориентации пленок ( Bi, Sb) 2Te3 в [177] при температурах подложки ниже 300 С наблюдалась ориентация плоскостей ( 0115) параллельно подложке, сменявшаяся при повышении температуры подложки до 400 С ориентацией ( 0001) пленки ( 0001) слюды. Эта особенность в ориентации пленок в [ 177 может быть связана с присутствием свободного теллура в обращенных к подложке слоях пленок R [177], поскольку в данном случае напыление производилось путем постепенного испарения шихты. Возможно, что свободный теллур экранировал эпитаксиальное влияние слюды. [19]
В отличие от приведенных выше данных об ориентации пленок ( Bi, Sb) 2Te3 в [177] при температурах подложки ниже 300 С наблюдалась ориентация плоскостей ( 0115) параллельно подложке, сменявшаяся при повышении температуры подложки до 400 С ориентацией ( 0001) цленки ( 0001) слюды. Эта особенность в ориентации пленок в [ 177 может быть связана с присутствием свободного теллура в обращенных к подложке слоях пленок в [177], поскольку в данном случае напыление производилось путем постепенного испарения шихты. Возможно, что свободный теллур экранировал эпитаксиальное влияние слюды. [20]
В ходе этого исследования при анализе самой кислоты был обнаружен осадок с неприятным запахом, который служил признаком присутствия теллура, установленным Клапротом. Подобный запах обнаруживался Ганом на медеплавильных заводах, где перерабатывались рудные концентраты из Фалуны, а получавшаяся сера использовалась для производства серной кислоты. [21]
Из приведенных данных видно, что на аноде возможно образование комплексных анионов селена и теллура. На катоде может происходить восстановление этих анионов до элементарных селена и теллура. Присутствие теллура в растворе отрицательно сказывается на кристаллизации серебра на катоде. Образуются трудно отстаивающиеся частицы серебра серого цвета, отрицательно влияющие на ход электролиза и на качество катодного осад ка. [22]
К капле щелочного испытуемого раствора, содержащего теллур в виде тел-лурата калия КаТеО, прибавляют каплю раствора сульфата меди, каплю едкого натра и, наконец, несколько кристаллов персульфата натрия или калия. Смесь доводят до кипения. В присутствии теллура появляется желтая окраска. [23]
К капле испытуемого раствора ( теллур в виде К ТеСч) в микропробирке прибавляют каплю раствора сульфатов меди и марганца ( II) и каплю гипобромита натрия; в то же время приготовляют раствор для слепого опыта. Содержимое обеих пробирок доводят до кипения. В присутствии теллура раствор бесцветный или слегка желтоватый; при Слепом опыте появляется фиолетовое окрашивание. [24]
При определении малых количеств селена и теллура в рудах предварительно отделяют их от сопутствующих элементов. Чаще всего селен и теллур восстанавливают в солянокислом растворе хлористым оловом до элементарного состояния и отделяют фильтрованием с применением коллектора или без него. Далее, используя различие в восстановительных свойствах, избирательно выделяют элементарный селен в присутствии теллура, отделяя их один от другого. Выделение элементарных селена и теллура - длительная операция, не свободная от ошибок, связанных с неполнотой осаждения и с соосажде-нием. [25]
Более чувствительные и более специфические методы определения селена и теллура основаны на реакциях образования комплексных соединений с органическими и неорганическими лиган-дами. Для определения селена применяются два типа органических реактивов: серусодержащие и о-диамины. Особенностью действия о-диаминов является избирательность их к селену, благодаря чему их широко применяют для определения селена в присутствии теллура. Серусодержащие реагенты в большинстве случаев взаимодействуют с теллуром и селеном, кроме того, они, как правило, характеризуются малой чувствительностью по отношению к селену. [26]
К капле испытуемого раствора в микропробирке добавляют каплю раствора солей меди и марганца и каплю бромноватястокислого натрия. Параллельно ставят контрольный опыт с каплей чистой воды. Обе пробирки несколько минут нагревают на кипящей водяной бане. В присутствии теллура появляется желтое окрашивание. В контрольной пробирке образуются марганцовокислые соли. [27]
Я исследовал в содружестве с Готлибом Ганом метод, который применяют для производства серной кислоты в Грипсхольме. Мы обнаружили в серной кислоте осадок, частью красный, частью светло-коричневый. Согласно Клапроту, такой запах служит указанием на присутствие теллура. Ган заметил при этом, что на руднике в Фалюне, где собирается сера, необходимая для производства кислоты, также ощущается подобный запах, указывающий на присутствие теллура. [28]
Я исследовал в содружестве с Готлибом Ганом метод, который применяют для производства серной кислоты в Грипсхольме. Мы обнаружили в серной кислоте осадок, частые красный, частые светло-коричневый. Согласно Клапроту, такой запах служит указанием на присутствие теллура. Ган заметил при этом, что на руднике в Фалюне, где собирается сера, необходимая для производства кислоты, также ощущается подобный запах, указывающий на присутствие теллура. Любопытство, вызванное надеждой обнаружить в этом коричневом осадке новый редкий металл, заставило меня исследовать осадок. Приняв намерение отделить теллур, я не смог, однако, открыть в осадке никакого теллура. Тогда я собрал все, что образовалось при получении серной кислоты путем сжигания фалгонской серы за несколько месяцев, и подверг полученный в большом количестве осадок обстоятельному исследованию. Я нашел, что масса ( то есть осадок) содержит до сих пор неизвестный металл, очень похо / кий по своим свойствам на теллур. [29]
Раствор после разложения исследуемого вещества упаривают на водяной бане до удаления азотной кислоты. КЗжл полученного раствора прибавляют 3 капли концентрированной серной кислоты и несколько кристаллов сульфата гидразина. Смесь кипятят и после полного осаждения селена фильтруют. К фильтрату прибавляют аммиак до щелочной реакции, еще немного сульфата гидразина и опять кипятят. В присутствии теллура раствор окрашивается в коричневый цвет. [30]