Присутствие - вольфрам
Cтраница 2
Определению мешает присутствие вольфрама, титана, ванадия, тория, железа, ниобия, а также анионов, образующих комплексные соединения с танталом. [16]
В случае присутствия вольфрама, растворение ведут также, после чего выделяют вольфрам. Для полного выделения вольфрамовой кислоты разбавляют даствор дистиллированной водой и нагревают до 90 в течение часа до образования желтого осадка, отфильтровывают вольфрамовую кислоту, промывают осадок НС1 ( 1: 5) и отбрасывают его. [17]
Можно дополнительно подтвердить присутствие вольфрама реакцией получения вольфрамовой син-и. Для этого в охлажденный тигль добавить осторожно 15 - 20 капель дистиллированной воды, слить основную массу раствора с осадка и оставшуюся суспензию перенести в пробирку. [18]
 |
Определение молибдена в растворах молибдата. [19] |
Для определения молибдена в присутствии вольфрама [1539] растворы сравнивают при 420 ммк, а не при 390 ммк, когда соединение вольфрама с пирокатехин-3 5-дисульфокислотой сильно поглощает свет. Растворы соединения молибдена с реагентом подчиняются закону Бера при 390; 400; 410; 420; 430; 440 ммк. [20]
Методика определения молибдена в присутствии вольфрама выглядит следующим образом: к 50 мл соляной кислоты ( 1: 3) приливаем 9 мл глицерина ( 1: 1) и 1 мл 5 % раствора солянокислого гидразина. Реакционную смесь нагреваем до кипения-и вводим аликвотную порцию исследуемого раствора. После пятиминутного кипячения раствор с осадком вольфрамовой-кислоты охлаждаем и приливаем 13 мл концентрированной серной кислоты. Охлажденный раствор переносим в стакан для титрования. Количество молибдена определяется по калибровочному графику, позволяющему учесть особенности титрования в конкретных условиях. [21]
Для определения молибдена в присутствии вольфрама [1539] растворы сравнивают при 420 ммк, а не при 390 ммк, когда соединение вольфрама с пирокатехин-3 5-дисульфокислотой сильно поглощает свет. Растворы соединения молибдена с реагентом подчиняются закону Бера при 390; 400; 410; 420; 430; 440 ммк. [22]
Вообще определение молибдена в присутствии вольфрама является достаточно сложной задачей. Этому вопросу посвящены работы Б, С. Христофорова ( 204 ] и работа В. Г. Горюшиной и Т. В. Черкашиной ( 205 ], рекомендующая титровать молибден восстановителем ( хлористым хромом) в присутствии вольфрама, восстанавливающегося труднее, чем молибден. [23]
II), В присутствии вольфрама появляется синее окрашивание, вызываемое низшими окислами вольфрама - Фильтрат, полученный после отделения вольфрамовой кислоты, разбавляют двукратным объемом воды и насыщают сероводородом. Нагревают в закрытой пробирке 10 мин. Затем прибавляют воды в количестве / з объема имеющейся в пробирке жидкости, вновь насыщают сероводородом и нагревают в водяной бане 15 мин. Полученный таким образом осадок растворяют в минимальном количестве царской водки и затем выпаривают досуха. Появление красной окраски указывает на наличие молибдена, а образование черного осадка свидетельствует о наличии теллура. [24]
 |
Кривые титрования перекис-ных комплексов молибдена ( VI 5 2 - 10 - 3 М раствором ацетата свинца на фоне ацетатного буферного раствора ( рН 4 5. [25] |
Для определения молибдена в присутствии вольфрама рекомендуется метод, описанный в разд. [26]
Определению ниобия роданидным методом мешает присутствие вольфрама, молибдена и ванадия. Цветная реакция ниобия с роданидами невозможна в присутствии фторидов, фосфатов и оксалатов. [27]
Нецелесообразно проводить водную вытяжку в присутствии вольфрама ( см. разд. [28]
Для построения градуировочного графика в присутствии вольфрама аликвотные части эталонного раствора 1 от 1 до 10 мл помещают в мерные колбы емк. [29]
Молибден можно легко определять потенцирметрически в присутствии вольфрама и других элементов. [30]
Страницы: 1 2 3 4