Cтраница 1
Присутствие цианамида может быть определено прибавлением избытка сильно аммиачного раствора азотнокислого серебра ( 10 %) I к очень разбавленному раствору цианида. Если имеются следы щелочного цианамида, образуется желтый осадок цианамида серебра. Если взятый раствор цианида слишком концентрирован, образуется осадок в виде прекрасных белых чешуйчатых кристаллов Цианистого аммония и серебра. Эта же реакция употребляется для определения щелочного цианамида. Желтый осадок цианамида серебра ( хлористое серебро и цианистое серебро хорошо растворимы в аммиаке) отфильтровывается, и цианамид определяется как описано на стр. [1]
Для определения дициандиамида в присутствии цианамида 90 сначала осаждают ацетатом серебра цианамид серебра в аммиачном растворе. Осадок отделяют и определяют содержание азота по методу Кьельдаля. [2]
Для того чтобы открыть очень малые количества цианамида в присутствии больших количеств тиомочевины, отделяют серу, как описано выше, осаждением гидроокисью кадмия, оставляют на 5 мин, фильтруют и прибавляют к фильтрату 2 - 4 капли аммиака и немного гидроокиси свинца. В присутствии цианамида окраска осадка в течение нескольких минут изменяется от бесцветной до желтой. [3]
Отделяют осадок и прибавляют к фильтрату 5 - 6 капель аммиачного раствора нитрата серебра. Появление желтого осадка свидетельствует о присутствии цианамида. [4]
Если смесь подвергнуть кипячению с бромистоводород-нсй кислотой, то часто можно гидролизовать цианамид до бромигидрата амина, а затем выделить желаемый бромистый алкил перегонкой с водяным паром или экстрагированием. В тех случаях, когда хотят получить определенное производное бромистого алкила, часто можно проводить реакцию с бромистым алки-лом в присутствии цианамида, а затем отделить полученное производное от цианамида. Чаще желательно выделить замещенный цианамид. [5]
Из методов, применяемых для определения мочевины в физиологической химии, например, измерение азота, выделяющегося при обработке гипо-бромитом натрия, или осаждение азотнокислой закисью ртути, ни один не мог быть применен в присутствии цианамида. [6]
Несколько миллиграммов твердого исследуемого вещества или 0 5 мг чистого продукта и 1 - 3 капли разбавленной соляной кислоты выпаривают в микропробирке досуха. После этого пробирку погружают в глицериновую баню, предварительно нагретую до 150 - 200, а отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, смоченной реагентом Нессле-ра. В присутствии цианамида или мочевины на бумаге появляется коричневое или желтое пятно. [7]
Мочевина лучше всего открывается реакцией на уреазу, как описано в следующем отделе. Как дополнительная операция может быть полезен метод Fosse a ( Ann. Раствор мочевины обрабатывают в 3 5 раза большим объемом ледяной уксусной кислоты и затем половинным объемом раствора - ксантгидрол а ( 10 %) в метиловом спирте. Получается белый кристаллический осадок ксантил-мочевины. Реакция имеет сомнительную ценность в присутствии цианамида. [8]