Присутствие - цитрат
Cтраница 3
Для текущих исследований используют исключительно экстракционные методы, основанные на образовании комплекса меди с карбаматами и экстракции этого комплекса при рН 8 5 в присутствии цитрата аммония в хлороформ, четырех-хлористый углерод или изоамиловый спирт. В качестве комплексообразующего агента обычно используют различные соли диэтилдитиокарбамата. [31]
Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения; например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. [32]
Определение меди проводят обычно в аммиачно-цитратной среде, в которой большинство металлов находится в растворе. Присутствие цитратов в исследуемом растворе несколько замедляет развитие максимальной интенсивности окраски. Окраска комплекса меди с купризоном с течением времени не изменяется. [33]
 |
Определение меди диэтил-дитиокарбаминатом натрия при извлечении четыреххлористым углеродом ( объем водной фазы 30 мл, четырех - хлористого углерода 5 мл. [34] |
Пирофосфат, повидимому, был бы более эффективным в качестве комплексообразователя для устранения помехи со стороны железа, чем цитрат, но его применение приводит к затруднениям в присутствии кальция, который в аммиачном растворе дает осадок. В присутствии цитрата ( рН 9 0) небольшие количества фосфата кальция не образуют осадка, но большие количества дают мутный раствор и результаты для меди получаются пониженные. Марганец может присутствовать в количестве до 0 5 мг, если прозрачность раствора диэтилди-тиокарбамината меди в четы-реххлористом углероде измеряют при синем светофильтре через 20 мин. Заметные количества цинка понижают результаты для меди, вероятно вследствие связывания им реактива. [35]
 |
Кривые поглощения хлороформных растворов. 1 - 1 - ( 2-пирадилазо нафтол-2. 2 - комплекс с марганцем. [36] |
Тартраты удерживают в исследуемом растворе гидролизующиеся металлы ( например, Al, Cr, Zr, In, Bi, Fe), которые не мешают, однако, реакции марганца с пиридилазонафтолом. В присутствии цитратов результаты определения марганца получаются заниженными. [37]
Определению меди по этому методу мешают большие количества ( порядка 10 мг) никеля, кобальта, железа, хрома, урана. В присутствии цитратов железо даже в количестве, в 500 раз превышающем содержание меди, не мешает ее определению. Цветной реакции меди с купризоном мешают цианиды. Тартраты и оксалаты, как и цитраты, не мешают проведению анализа. [38]
Ион аммония должен отсутствовать. В присутствии цитратов и относительно больших количеств ацетатов получаются заниженные результаты; в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты допустимо содержание примерно 0 1 мг железа ( Ш) и алюминия. [39]
Метод выделения меди сульфидом натрия обычно применяется для отделения от мышьяка, сурьмы и олова, образующих сульфо-соли. Осаждение проводят в щелочной среде в присутствий цитрата или тартрата натрия, препятствующих гидролизу ряда солей металлов. [40]
Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и NH4OH, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. [41]
Тяжелые металлы, мешающие титрованию, предварительно отделяют дитизоном в щелочной среде в присутствии цитрата аммония. [42]
Помехи, связанные с присутствием небольших количеств железа, устраняют, проводя экстракцию в присутствии цитратов при контролируемом рН, а медь, которая также мешает, удаляют, промывая экстракт раствором, содержащим тиомочевину, ацетат аммония и тартрат. [43]
Этот метод имеет то преимущество, что экстракционное извлечение 1-нитрозо - 2-нафтолата кобальта хлороформом является эффективным средством отделения кобальта от большинства элементов, присутствующих в золе тканей и костей. Комплексное соединение кобальта ( Ш) образуется в водных растворах при рН 3 - 4 в присутствии цитратов, после чего его экстрагируют. Железо ( Ш) не экстрагируется в присутствии избытка фосфатов. Медь из экстракта удаляют при промывке соляной кислотой. Значительные количества никеля, по-видимому, не экстрагируются вместе с кобальтом. [44]
Для определения магния сначала удаляют кальций осаждением в спиртовом растворе в виде сульфата. Затем определяют магний в фильтрате ( после выпаривания спирта) осаждением в виде фосфата магния-аммония в присутствии цитрата аммония. [45]
Страницы: 1 2 3 4