Cтраница 3
Этиленгликоль помещают на ушке платиновой проволоки, обрабатывают в пробирке для центрифугирования 5-кратным количеством раствора соды и 2 - 3-кратным по отношению к этиленгликолю количеством брома. Хорошо перемешивают и по окончании реакции ( 10 мин. Прибавляют несколько капель щелочи и раствор Фелинга. В присутствии этиленгликоля происходит восстановление. [31]
При реакции этого раствора с гидроокисью меди последняя растворяется, раствор окрашивается в ярко-голубой цвет. Для открытия этиленгликоля проводят реакцию с раствором пирогаллола ( см. стр. Появление оливково-коричневой окраски при проведении реакции свидетельствует о присутствии этиленгликоля. [32]
Восстановительная десульфуризация этого лактама ( LV, п 4) была осуществлена скелетным никелем в водной среде в присутствии аммиака. Образовался бромгидрат аминолактама LXI; нейтрализацией щелочью он был превращен в свободный: аминолактам LXII. Кипячением последнего с соляной кислотой [116] получен дихлоргидрат 7 8-диаминопеларгоновой кислоты ( LXIII) и из него - натриевая соль этой кислоты. Реакцией соли аминокислоты с фосгеном или нагреванием с мочевиной в присутствии этиленгликоля [88] был синтезирован ДТБ LXIV. Этот же продукт был получен из LV ( п 4) и без выделения промежуточных веществ в чистом виде. [33]
Устойчивость различных комплексов нуклеотид - триптофан убывает в последовательности IMP CMP AMP ТМР UMP. Между комплексующей способностью AMP и АТР не установлено различия. Один из наиболее интересных аспектов этого исследования заключается в том, что, хотя в присутствии этиленгликоля устойчивость комплекса повышается, если судить по энтальпии диссоциации, молярный коэффициент погашения комплекса уменьшается, что затрудняет наблюдение комплекса. Это заставляет автора настоящего обзора вновь подчеркнуть то, что он уже неоднократно отмечал в предшествующих публикациях: наблюдаемое отсутствие перехода с переносом заряда может вовсе не означать того, что комплекс не существует; иногда это просто обусловлено тем, что комплекс обладает низкой поглощатель-ной способностью или, вероятно, тем, что наблюдение полосы с переносом заряда затруднено наличием сильного поглощения других компонентов системы. [34]
После окончания реакции ксилол и этиленгликоль были удалены вакуумной отгонкой. Экспериментально подтверждено, что в гидролизате ТХФ после дистилляции оставшегося этиленгликоля при температуре выше 180 С протекали экзотермические реакции. Гидролизаты всех изомеров ТХФ в присутствии этиленгликоля при температуре 230 С бурно взаимодействуют с NaOH с выделением большого количества тепла. При этом температура массы быстро достигает 410 С. Такой температурный скачок объясняют разложением нестабильного гликолята натрия, который образуется в процессе получения ТХФ. [35]
Следует напомнить учащимся, что эти реакции основаны на способности двухатомных и трехатомных спиртов образовывать с медью окрашенные комплексные соединения. Одноатомные спирты окрашенных комплексов с медью не образуют. Для проведения этой реакции учащиеся приготавливают гидроксид двухвалентной меди. В стаканчик помещают 10 % - ный раствор сульфата меди и при перемешивании прибавляют к нему небольшими порциями 5 % - ный раствор гидроксида натрия. При этом образуется гидроксид меди, выпадающий в форме аморфной, плохо фильтрующейся массы. Его отфильтровывают и порцию жидкого осадка помещают в чистую пробирку. Туда же добавляют 1 - 2 мл воды, 4 - 5 капель исследуемого органического соединения и сильно взбалтывают. В присутствии этиленгликоля или глицерина наблюдают появление синей или фиолетовой окраски. [36]