Присутствие - галлий
Cтраница 2
Если при последующем добавлении NaF флуоресценция исчезает, то раствор содержит только А1 и Sc; если флуоресценция остается, то через слабокислый раствор ( забуферснный ацетатом натрия) пропускают EbS и открывают индий в осадке сульфида. Сохранение флуоресценции раствора в этом случае указывает на присутствие галлия. [16]
Специфические химические методы открытия индия в настоящее время неизвестны. Ни одна из известных реакций не позволяет открывать индий в присутствии галлия; во всех случаях требуется количественное разделение. Из известных до 1955 г. микрокристаллоскопических реакций лишь немногие позволяют открывать индий в присутствии других металлов третьей аналитической группы. По данным Барло [109], наиболее пригоден метод, основанный на получении кристаллов хлороиндата рубидия. Микрокристаллоскопи-ческому открытию индия в форме индий-цезиевых квасцов, образующихся при добавлении нитрата цезия к подкисленному серной кислотой концентрированному раствору сульфата индия [295], мешает алюминий. [17]
Со ( внутренний стандарт), упаривают на водяной бане досуха, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 105 С. Одновременно с пробой подготавливают холостой опыт, проводя - его через все стадии анализа в присутствии специально очищенного галлия. Очистка галлия приводится ниже. [18]
Влажную хроматограмму извлекают из цилиндра и в течение 2 - 3 ч держат на воздухе до полного исчезновения запаха соляной кислоты. Сухую хроматограмму обрабатывают проявителем и тотчас наблюдают в ультрафиолетовых лучах. В присутствии галлия на хроматограмме проявляется интенсивная синяя светящаяся полоса, постепенно затухающая. [19]
При взаимодействии спиртового раствора диокси-1 2-нафта-линдифенилкарбинола ( DNDC) с солями галлия ( индия) в слабокислой среде [1278] при концентрации Ga ( In) 10 - 2M образуется красно-фиолетовый осадок, а в случае разбавленных растворов ( до 0 5 - Ю-4 М) происходит только окрашивание раствора в красно-фиолетовый цвет. Для открытия галлия ( индия) к испытуемому раствору, содержащему DNDC, добавляют аммиак, что вызывает окрашивание раствора в красно-фиолетовый цвет. При прибавлении Н3В03 в присутствии галлия ( индия) цвет раствора не меняется, в противном случае раствор становится бледно-желтым, что характерно для раствора DNDC в слабокислой среде. [20]
Самой чувствительной, линии 4172 1 абсолютно ничто не мешает. Дисперсия должна быть настолько велика, чтобы линия марганца 4030 появилась отдельно. Если же марганца совсем нет, то 4033 бесспорно доказывает присутствие галлия. [21]
В интервале значений рН1 7 - 3 5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3 5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0 5 у в 5 мл раствора. [22]
Решение для этого случая приведено на рис. XII. На рисунке показано также изменение концентрации сурьмы в кристаллах, выращенных из расплава, содержащего только сурьму. Видно, что, как и при равновесии твердое тело - пар ( разд. XI 1.1), в областях II и III растворимость сурьмы заметно увеличивается в присутствии галлия. [23]
Результаты представлены на рис. ХИЛО, из которого видно, что растворимость лития, как и раньше, очень сильно увеличивается в присутствии галлия. [24]
Приведенные выше реактивы не лрименимы для открытия алюминия в присутствии галлия. [25]
Цинк не мешает обнаружению индия, что имеет весьма большое значение, так как индий всегда имеется в цинковых рудах. Более специфичной реакцией в пределах этой подгруппы является реакция Б с ализарином ( стр. Реакция Б также, несомненно, более чувствительна, чем реакция А, однако для обнаружения индия в присутствии галлия она непригодна. [26]
Полученный раствор переносят в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 3 - 5 мл эфира, насыщенного 20 % - ной соляной кислотой, встряхивают 1 - 2 мин. Вновь обрабатывают водный слой эфиром, соединенные эфирные вытяжки дважды промывают в делительной воронке 20 % - ной соляной кислотой, частями по 2 - 3 мл. Эфирный слой переносят в пробирку и выпаривают эфир погружением в теплую воду, К остатку добавляют 3 мл воды, каплю фенолфталеина и по каплям раствор едкого натра до появления розового окрашивания. Затем добавляют 0 5 мл раствора едкого натра, нагревают до кипения, фильтруют через небольшой фильтр в другую пробирку и промывают фильтр два раза по 1 - 2 мл горячей воды. К окрашенному в розовый цвет фильтрату прибавляют 2 капли раствора 8-оксихинолина и по каплям уксусную кислоту до обесцвечивания раствора, нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют. Осадок в пробирке три-четыре раза промывают водой и растворяют при нагревании в 1 - 2 каплях концентрированной соляной кислоты. К 1 капле полученного раствора в небольшой фарфоровой чашке прибавляют 4 капли раствора хлористого марганца и 1 каплю раствора железистосинеродистого калия. В присутствии галлия появляется красновато-коричневый осадок или помутнение. [27]
 |
Эквиденситы для атомных переходов ( линий Al, Mg, Si, Be и ионной линии Mg11. [28] |
Большую роль в этом случае играет электрическое поле между электродами, сильно влияющее на скорость движения ионов к катоду, что согласуется с вычислениями Боуманса. В присутствии носителей излучающие частицы распределены по всему объему плазмы. Однако для элементов с низким потенциалом ионизации большая концентрация частиц наблюдается у катода, с увеличением потенциала ионизации заметна тенденция смещения максимума излучения к аноду. Такое распределение можно объяснить тем, что присутствие, например, галлия изменяет условия в плазме, уменьшая температуру дуги с 6500 до 5800 К, увеличивая электронное давление с 2 1 - 10 Па до 3 - - ДО2 Па и уменьшая степень ионизации атомов. В связи с этим электрическое поле по-другому влияет на движение и распределение частиц. Следовательно, носители способствуют равномерному распределению излучающих атомов и ионов по всему объему плазмы. Это приводит к уменьшению атомной и ионной плотностей в каждой точке объема плазмы, что, в свою очередь, должно приводить к уменьшению столкновений. Это вызывает увеличение почернения линий микроэлементов в присутствии галлия. [29]
Страницы: 1 2