Cтраница 2
По Джексону и Ирлю [877], 10 г анисовой кис литы постепенно приливают к смеси 80 мл азотной кислоты ( уд. Выделившийся продукт отфильтровывают и отмывают водой от кислоты. Получается 14 г сырого продукта, что соответствует выходу 88 f, от теоретического. В маточном paciuope содержится прнмесь, плавящаяся при: 76, не являющаяся ни ди -, ни тетранитроани-золой. [16]
Красный фосфор резко отличается по свойствам от белого. На воздухе окисляется очень медленно, не светится в темноте, загорается только при 260 С. Плавится ( под давлением) при 590 - 610 С. При сильном нагревании, не плавясь, превращается в белые пары, дающие при охлаждении белый фосфор. Ни в воде, ни в сероуглероде красный фосфор не растворяется. Неядовит, но технический продукт может содержать ядовитые прнмеси. [17]
Анализы продуктов изомеризации пинена, технического камфена и кубовых остатков от его ректификации осложняются наличием веществ с очень близкими временами удерживания: трициклен, а-пииен, а - и р-фенхены, камфен ( гл. Однако избежать неточностей анализа за счет совпадения пиков а-пинена и р-феихена, а также а-фенхена и камфена обычно не удается. Поэтому при определении пииеиа и камфена на насыпных колонках надо считаться с систематическими погрешностями. На капиллярных колонках длиной 100 м с применением в качестве стационарной жидкой фазы вакуумного масла ВМ-4 все компоненты смесн, за исключением политерпенов, хорошо разделяются. Количество политерпеиов при нормальном процессе изомеризации пннена не превышает 2 - 3 %, что позволяет применить для анализа метод внутренней нормировки. Однако в случаях, когда процесс отклонялся от нормы и полимеры образовались в значительном количестве, погрешность в результатах анализа увеличивается, поскольку политерпены не выходят из колонки и не регистрируются самописцем. Производя анализ нзомеризатов, необходимо параллельно определять полимеры и вносить поправку в результаты анализа; если нужно произвести не полный анализ изомернзатов, а определить в них основные компоненты, целесообразнее применять метод внутреннего стандарта, используя в качестве стандарта декан. Относительное удерживание декана по лимонену на вакуумном масле ВМ-4 0 742 и его пик не накладывается на пики продуктов изомеризации пинена. Для определения камфена и трициклеиа в техническом кам-фене также предпочтительнее применять метод внутреннего стандарта, поскольку прнмеси других терпенов в нем незначительные. Что касается оценки качества технического камфена в условиях производства, то оно может быть сделано достаточно надежно по его температуре плавления. Стандартное отклонение при определении пинена и камфена в изомернзатах находится в пределах около 0 2 % относительных. [18]