Cтраница 1
Пробы красителей в хлороформе объемом 5 - 10 мкл, содержащие 1 - 2 мкг вещества, наносили на расстоянии 1 см друг от друга вдоль стартовой линии, отстоящей на 1 5 см от края пластинки. [1]
Пробу красителя растворяют в разбавленном спирте. Используя этот раствор, убеждаются в том, что полученный краситель имеет свойства индикатора. [2]
При кипячении пробы красителя с избытком восстановителя в течение 10 минут в токе углекислого газа происходит полное восстановление, и для определения избытка треххлористого титана раствор охлаждают и титруют раствором железоаммонийных квасцов. Азокрасители, не осаждающиеся соляной кислотой, можно анализировать прямым титрованием, причем сам краситель служит индикатором. Многие азокрасители выпадают в осадок при действии соляной кислоты. [3]
Для определения предела фильтруемости пробы красителя от 0 2 до 1 0 г с интервалом в 0 1 г взвешивв-ют с точностью до 0 0002 г, замешивают в отдельных стаканчиках с небольшим количеством дистиллированной воды, нагретой до 70 С, и затем разбавляют водой ( 70 С) до 100 мл. Все пробы выдерживают в течение 5 мин при 70 С, непрерывно перемешивая. [4]
Массу размешивают при температуре 90 в течение нескольких часов до получения удовлетворительного оттенка пробы красителя. Избыток гипохлорита снимают раствором бисульфита натрия, который добавляют до исчезновения синего пятна в пробе на иодкрахмальной бумаге. Краситель отфильтровывают на фильтрпрессе и промывают на фильтре водой до исчезновения щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. [5]
Вместо смоченной фильтровальной бумаги можно взять высокий стеклянный цилиндр, наполненный водой, и рассеять пробу красителя на поверхности воды. Частички красящего вещества, погружаясь, оставляют за собой окрашенные струи. Если образец представляет собой смесь красителей, то струи будут разноцветными. [6]
Для перевода красителя в растворимое состояние пасту снимают с фильтра, суспендируют в 100 мл воды и при 80 добавляют к ней по каплям 40-процентный раствор едкого натра до тех пор, пока проба красителя не будет полностью растворяться в воде. [7]
Для перевода красителя в растворимое состояние пасту снимают с фильтра, суспендируют в 100 мл воды и при 80 добавляют к ней по каплям 40 % - ный раствор едкого натра до тех пор, пока проба красителя не будет полностью растворяться в воде. [8]
Затем ее нагревают до кипения и фильтруют горячей. Вытек пробы красителя должен быть бесцветным. [9]
На рис. 6.18 представлена зависимость ширины пиков вещества wx у основания от длины пути разделения Z /, изменяющегося в пределах от 20 до 70 мм. Три графика ( слева направо) соответствуют пробам липофильных красителей в количестве 750, 100 и 20 нг. Размывание пиков различно для различных веществ. Оно всегда больше для зеленого красителя со средней величиной Rf и меньше для голубого с более низким значением Rf, Во время перемещения фиолетового красителя с большим RJ на относительно малое расстояние наблюдается лишь небольшое размывание пиков, однако с увеличением расстояния размывание усиливается. [10]
Краситель полностью переходит в раствор. К концу сочетания должно отсутствовать диазосоединение. Проба красителя, обработанного уксуснокислым натрием, с тг-нитродиазонбензо-лом должна иметь ясный избыток толилперикислоты. [11]
Затем ее нагревают до кипения и фильтруют горячей. По охлаждении в фильтрат вводят соляную кислоту до кислой реакции на лакмус. Вытек пробы красителя должен быть бесцветным. [12]
В зависимости от условий опыта ( продолжительности нагревания, количества растворителя, способа выделения красителя) получались образцы красителя, отличавшиеся не только по внешнему виду, но и по температурам плавления и результатам анализа. Это давало основание предполагать, что получаются различные красители. Однако было замечено, что пробы красителя из одной конденсации, но высушенные при различных температурах, также отличались но внешнему виду, температурам плавления и результатам анализа. Все образцы содержали растворитель, но попытка полностью удалить его была неудачна. Растворимость и окраска растворов различных образцов красителя одинаковы. [13]
Иногда сушку ведут при периодическом открывании шибера на выхлоп на 1 - 2 мин. Промежутки времени между открываниями шибера по мере хода сушки увеличиваются. Конец сушки устанавливается путем определения влажности пробы красителя. По окончании сушки вагонетки выкатывают из камеры и высушенный краситель с противней ссыпают в тару. [14]
Иногда применяются ц котлы Фредсркцнга, которые дают возможность точно регул и ропать температуру обогрева. Очень большую роль играет тШСтота гюварешюй соли. Следы хлористого кальиия млн хлористого магния, которые присутствуют и вы-варочной солц, оказывают вредное действие, Наилучшей является галицийская каменная соль, которая прсдстапляет собой практически химически чистый продукт. Сероводород цоглошают и в виде сернистого натрия применяют для восстановления. На хорошо налаженном производстве ныход достигает 132 %; это значит, что пз каждых 100 кг тетрамстилднамцнодифекцлметана получают до 132 кг чистого 100 % - ного аурамина. Определение выхода в этом случае чрезвычайно затруднительно, так как только очень немногие могут точно оценить концентрацию выкраски на протравленном таннином хлопке. Поэтому теперь не производят пробных выкра-сок этим красителем, а пробу красителя гидролизуют разбавленной соляной кислотой на водяной бане; после прибавления едкого ыатра отгоняют выделившийся аммиак, гюглощают его нормальной соляной кислотой и избыток последней оттитровывают. На многих заводах выкраску аурамином производят имеете с точно известным количеством синего основного красителя; получающийся зеленый цвет гораздо легче оценить. [15]