Проба - испытуемое вещество
Cтраница 1
 |
Хроматограмма подбора условий для. [1] |
Пробы испытуемых веществ, обычно от 0 1 до 50 мкг, наносят на пластинку в виде растворов в эфире, хлороформе или в каком-либо другом подходящем растворителе. В некоторых случаях применяют сильно разбавленные растворы, например, при разделении стероидных сапо-генннов на пластинку наносят 0 002 % - нын раствор смеси веществ в гексапе; при: том количество каждого вещества составляет 0 02 мк. [2]
Пробы испытуемых веществ ( обычно от 0 1 до 50 мкг) наносят на пластинку в виде растворов в эфире, хлороформе или другом подходящем растворителе точечными каплями при помощи стеклянного капилляра или пипетки емкостью 0 1 мл. [3]
Пробу испытуемого вещества, содержащую 0 015 - 0 03 г воды, взвешивают в колбе ( емкость 100 мл), предварительно промытой несколькими каплями титрованного раствора реактива Фишера. [4]
Пробу испытуемого вещества всыпают в фарфоровый тигель, прибавляют 5см3 20 % соляной кислоты, в полученный раствор погружают пробирку, до половины заполненную водой, и вносят затем пробирку в пламя, причем наблюдают на местах стекла, смоченных испытуемым раствором, васильково-синюю флуоресценцию. [5]
Пробу испытуемого вещества весом 0 3 - 0 5 г точно взвешивают в конической колбе емкостью 50 - 75 мл вместе с притертой пробкой. Сразу же после растворения навеску переносят в мерную калиброванную колбу емкостью 250 мл, добавляют в нее дистили. [6]
Смешивают 20 мл водного раствора пробы испытуемого вещества ( рН 2 - 10) с 1 мл раствора хлорамина и после 1 - 2 мин встряхивания добавляют 3 мл раствора реагента. Через 8 мин красно-фиолетовое окрашивание фотометрируют при 570 нм. Расчет проводят по калибровочной кривой. [7]
Бонне на формальдегид; - пробу испытуемого вещества, содержащую формальдегид, помещенную на часовое стекло, заливают раствором 0 35 г сульфата морфина в конц. [8]
Пропитку полярными жидкостями, например слоя целит 545 - гипс формамидом, проводят опрыскиванием пластинки формамидом, после чего пластинку взвешивают для установления количества взятого формамида [39] и наносят пробу испытуемого вещества. [9]
Небольшую тонко измзльчен-ную пробу испытуемого вещества смешайте в платиновом или свинцовом тигле с равным количеством фторида кальция, не содержащего ни силикатов, ни кремневого ангидрида. [10]
Определение примесей химических элементов в радиофармацевтических препаратах осуществляют методом эмиссионного спектрального анализа по спектрам испускания. Анализ предполагает сжигание пробы испытуемого вещества в газовом пламени, электрической дуге или электрической высоковольтной искре. При этом происходят испарение исследуемого вещества и его диссоциация на атомы и ионы, которые возбуждаются и испускают свет. Излучение источника света складывается из излучения возбужденных атомов всех элементов, присутствующих в пробе. Атомы каждого элемента испускают кванты света только определенных длин волн ( так называемое характеристическое излучение), выделяемых посредством спектральных приборов, в которых происходит разложение света, испускаемого источником, в линейчатый спектр. [11]
Проведение всех испытании на чистоту значительно облегчается, когда для сравнения в наличии имеется препарат, чистота которого не вызывает сомнении. Довольно кропотливый, но очень широко применяемый метод испытания состоит в том, что пробу испытуемого вещества перекристал-лизовывают и полученные кристаллы сравнивают с остатком, находя - щимся в маточном растворе. Дли этого маточный раствор подвергают фракционному упариванию и отфильтровывают кристаллы, образующиеся из каждой фракции; последние маточники, как правило, настолько обогащаются загрязнениями, что их легко распознать. [12]
Проведение всех испытаний на чистоту значительно облегчается, когда для сравнения в наличии имеется препарат, чистота которого не вызывает сомнений. Довольно кропотливый, но очень широко применяемый метод испытания состоит в том, что пробу испытуемого вещества перекристал-лизовывают и полученные кристаллы сравнивают с остатком, находящимся в маточном растворе. Для этого маточный раствор подвергают фракционному упариванию и отфильтровывают кристаллы, образующиеся из каждой фракции; последние маточники, как правило, настолько обогащаются загрязнениями, что их легко распознать. [13]
Объем пробы играет существенную роль при разделении веществ с помощью хроматографии. Если нанести очень много вещества, то получатся чересчур большие и плохой формы пятна, которые сливаются с пятнами соединений, имеющих близкую величину RJ. Пробы испытуемых веществ ( обычно от 0 1 до 50 мкг) наносят на пластинку в виде растворов в эфире, хлороформе или другом подходящем растворителе точечными каплями при помощи стеклянного капилляра или пипетки емкостью 0 1 мл. [14]
Большинство Сахаров реагирует с тиогликолевой и серной кислотами, как описано выше, образуя окрашенные соединения. Но только п-глюкуроновая кислота и глюкурониды способны отчетливо изменять окраску в этой реакции, если в растворе присутствует в-манноза. D-Галактуроновая кислота и полисахариды, содержащие в-маннуроно-вую, ь-идуроновую или L-гулуроновую кислоты, не дают характерной розовой окраски, если в растворе присутствует в-манноза. В то же время гиалуроновая кислота и хондроитинсульфат реагируют как эквивалентные количества в-глюкуроновой кислоты. Гепарин не вступает в эту реакцию. Если в растворе в большом количестве присутствуют пентозы, розовая окраска появляется даже в отсутствие в-маннозы. Глюкуро-новую кислоту можно легко обнаружить по спектрофотометрическим измерениям. В этом случае пробу испытуемого вещества, приготовленную с добавлением в-маннозы, нагревают одновременно с пробой холостого опыта, содержащей в-маннозу и воду вместо раствора в-глюкуроновой кислоты, и затем измеряют оптическую плотность раствора при 510 и 480 ммк по отношению к пробе холостого опыта. [15]
Страницы: 1