Проба - твердое вещество
Cтраница 1
Пробы твердых веществ вводят или в расплавленном состоянии, или растворенными в каком-нибудь растворителе, аналогично жидким пробам. В некоторых случаях анализа агрессивных примесей вещество помещают в специальный капилляр, который вводят в устройство для раздавливания ампулы. [1]
 |
Прибор для определения окиси этилена. / - реакционная колба с боковым отводом для пропускания СО. 2 - жидкостный затвор с 20 % - ным раствором KJ. 3-газоотводная трубка. 4 - холодильник Либиха. [2] |
Пробы твердых веществ вводят через боковой отвод колбы при помощи тонкой стеклянной палочки, взвешиваемой со стаканчиком, не задевая стенок отвода. Затем через верх холодильника вводят 2 5 г кристаллического йодистого калия ц 3 мл ортофосфорной кислоты. После этого начинают пропускать через холодильник воду и колбу опускают в глицериновую баню. [3]
Пробы твердых веществ вводят или в расплавленном состоянии, или растворенными в каком-нибудь растворителе, аналогично жидким пробам. В некоторых случаях анализа агрессивных примесей вещество помещают в специальный капилляр, который вводят в устройство для раздавливания ампулы. [4]
Пробу твердого вещества величиной с чечевицу ( или каплю насыщенного раствора сернистокислой или 5 % - ного раствора сернистой соли) помещают в прибор для поглощения газов ( рис. 60) и смешивают с 2 каплями перекиси водорода и 2 каплями разбавленной серной ( кислоты. Прибор закрывают пробкой, на шарике которой помещена капля раствора фенолфталеина. Выделяющийся угольный ангидрид обесцвечивает реактив. [5]
Пробу твердого вещества предлагается вводить в капиллярную колонку непосредственно без разделения. Дозируемая проба в растворенном виде вводится инъекционным шприцем через боковую трубку, затянутую резиновой мембраной, на тонкую проволоку. Через капилляр, расположенный в верхнем конце основной трубки, газ-носитель, пропускаемый через нее со скоростью 5 м / мин, уносит испаряющийся с проволоки растворитель. Дозирующий стержень, в который заплавлена проволочка с пробой, представляет собой единое целое с магнитом и удерживается магнитным держателем, расположенным с внешней стороны трубки в ее верхней части. Для ввода пробы с помощью внешнего магнитного держателя дозирующий стержень смещается вниз так, чтобы проволочка с пробой оказалась в разогретом объеме термостата у входа в капиллярную колонку. Здесь в течение нескольких секунд происходят испарение пробы и ее перенос в колонку. [6]
Отбор проб твердых веществ значительно сложнее. Часто анализируемые образцы ( полимерные материалы, лекарственные препараты, биологические объекты и др.) представляют собой гетерогенную смесь, включающую разнообразные компоненты, которые распределены в общем объеме образца. Поэтому при повторных анализах проб различия в составе могут быть связаны с неравномерностью распределения отдельных компонентов в общей массе образца. В то же время при отборе микрограммовых количеств, используемых в пиро-литической газовой хроматографии, появляется возможность оценки макронеоднородности. Оценка неоднородности образца возможна лишь в том случае, если частицы определяемых компонентов, распределенных в пробе, сравнимы с ее размером. Для этой цели отбирают большое число проб из разных точек образца, при этом размеры исходного образца задаются в зависимости от свойств и происхождения конкретной анализируемой системы. [7]
 |
Перчаточный бокс из оргстекла для отбора проб в сухой инертной атмосфере. [8] |
Для отбора пробы твердых веществ служит перчаточный бокс ( рис. 26), снабженный двумя штуцерами - входным и выходным - соединенными соответственно с системой подачи очищенного газа и с водоструйным насосом. Перед началом работы бокс откачивают и наполняют газом, оставляя его под небольшим давлением. В бокс помещают предварительно от-тарированный контейнер с пробкой, сосуд с веществом, блок с выемкой, шпатель, воронку, входящую в контейнер, пинцет, кусок замши, проволоку для проталкивания вещества через воронку, бюкс с кварцем и металлический стакан для вспомогательных предметов. Затем бокс откачивают до раздувания перчаток, наполняют газом до спадения их и оставляют под давлением. Открывают сосуд с веществом, отбирают вещество шпателем, вносят его через воронку в контейнер, закрывают сосуд, вынимают воронку из контейнера и закрывают его пробкой. После этого открывают бокс и взвешивают контейнер. Если по ходу анализа нужно засыпать навеску кварцем, то всю процедуру повторяют. Общее время, затрачиваемое на отбор каждой навески, - 20 - 25 мин. Взвешиваемые предметы, находящиеся в боксе, берут с помощью замши или пинцетом. [9]
Для отбора пробы твердого вещества в контейнер с асбестом помещают кварцевую палочку длиной 100 мм, толщиной 2 мм и тарируют. Затем контейнер кладут на блок, прижимают палочкой асбест и вносят шпателем вещество в образовавшийся канал. Держа контейнер вертикально, постукиванием сбрасывают вещество вниз, одновременно закрывая канал, после чего взвешивают. [10]
Вопросы подготовки проб твердых веществ, способы и оптимальные условия перевода их в раствор, а также выбор схем и методов анализа подготовленных проб рассматриваются в приложении. [11]
Для проведения анализа пробу твердого вещества необходимо полностью растворить. [12]
Для проведения анализа пробу твердого вещества необходимо полностью растворить. [13]
Дано описание приборов подготовки проб твердых веществ для анализа, лабораторных и аналитических весов ( включая электронные), оптических приборов ( колориметров, спектрофотометров, пламенных фотометров, поляриметров, спектропрафов и приборов атомно-абсорб-ционной спектрофотометрии и др.), рН - метров и иономеров, приборов для определения углерода, серы и азота в чугунах и сталях, приборов для газового анализа, для хроматографии и приборов общего лабораторного назначения. [14]
Для испытания на борат пробу твердого вещества нагревают короткое время в фарфоровой чашке с 5 - 10 мл спирта ( в сомнительных случаях лучше с метиловым спиртом) и 5 - 10 каплями концентр. В положительном случае наблюдается окаймленное зеленым цветом или ( с метанолом) зеленое пламя. Медные или бариевые соли могут ввести в заблуждение. [15]
Страницы: 1 2 3