Cтраница 2
Наряду с другими показателями для характеристики чистоты высших спиртов в таблице приводится интенсивность окраски пробы спирта с равным объемом концентрированной серной кислоты, что характеризует наличие в них примесей альдегидов, непредельных и сернистых соединений. [16]
Прозрачность и механические примеси ( взвешенные частицы) в спирте определяются рассмотрением в проходящем свете пробы спирта, помещенной в стеклянный цилиндр на 100 мл. Если в пробе спирта находятся взвешенные частицы, создающие муть, спирт считается непрозрачным. [17]
При отгрузке спирта обязательно присутствует работник лаборатории поставщика, который участвует в проверке чистоты цистерн, отборе проб спирта, определении крепости, температуры и высоты недолива спирта и подтверждает эти данные своей подписью в акте отгрузки. [18]
Если при сдаче спирта грузополучателю будет обнаружена пониженная крепость прибывшего спирта, комиссия отбирает из цистерны пробоотборником две пробы спирта по 1 л каждая, которые опломбировываются или опечатываются сургучной печатью станции. Одна проба передается на анализ и экспертизу в нейтральную лабораторию по указанию отделения дороги, а другая хранится у получателя спирта в качестве контрольной пробы. [19]
В случае возникновения между поставщиками и потребителями этилового спирта споров о качестве и крепости поставленного спирта арбитражные анализы проб спирта при межреспубликанских и импортных поставках спирта производятся Всесоюзным научно-исследовательским институтом спиртовой и ликеро-водочной промышленности; при остальных видах поставки спирта - любой центральной компетентной химической лабораторией, имеющей соответствующие спиртоизмерительные приборы. [20]
При вскрытии прибывшей неисправной цистерны или цистерны с нарушенной на люке цистерны пломбой отправителя в случаях обнаружения пониженной крепости прибывшего спирта отбирают 2 пробы спирта по одному литру каждая, которые опломбировываются или опечатываются сургучной печатью станции назначения. [21]
При вскрытии цистерны, прибывшей в исправном виде и с исправной пломбой отправителя на люке цистерны, в случае несоответствия крепости спирта в цистерне, показанной в железнодорожной накладной и в акте отгрузки спирта, или в случае прибытия спирта, не отвечающего требованиям ГОСТа ( по цвету, запаху и другим показателям), получатель отбирает пробу спирта в количестве двух поллитровых бутылок. [22]
Поскольку альдегиды не мешают реакции гидроксильных групп с фталевым ангидридом и ПМДА, эти реагенты обусловливают специфичность определения. Пробы спиртов могут содержать альдегиды в результате окисления гидроксильной группы. Авторы нашли, что результаты анализа одной и той же пробы с фталевым ангидридом и ПМДА нередко ниже результатов, получаемых с уксусным ангидридом. Вероятно, это объясняется наличием в пробе атьдегида. Следует также отметить, что альдегиды в форме ацеталей не оказывают мешающего влияния на анализ ни при одном из указанных реагентов. В самом деле, даже с помощью уксусного ангидрида удается определять малые количества спиртов в присутствии значительных количеств ацеталей. [23]
Прозрачность и механические примеси ( взвешенные частицы) в спирте определяются рассмотрением в проходящем свете пробы спирта, помещенной в стеклянный цилиндр на 100 мл. Если в пробе спирта находятся взвешенные частицы, создающие муть, спирт считается непрозрачным. [24]
При передаче проб спирта в лабораторию получателя для хранения переданное по накладной количество безводного спирта списывается в расход по журналу учета движения спирта в цистернах. Возвращенные в спиртохранилище при накладной пробы спирта приходуются по этому же журналу. [25]
При перевозке этилового ( винного) спирта должна обеспечиваться качественная и количественная его сохранность. Для этой цели после взятия пробы спирта из налитой цистерны и окончания замера высоты уровня грузоотправитель укладывает на люк колпака резиновую прокладку, плотно закрывает крышку люка, закрепляет ее проволочной закруткой и пломбирует цистерну. [26]
В этом случае в коммерческом акте указывается крепость спирта согласно накладной и крепость, установленная получателем. В акте указывается также, что проба спирта отобрана для анализа. Копия коммерческого акта высылается в управление дороги отправления спирта для проверки в лабораторных условиях крепости пробы спирта, хранящейся у грузоотправителя. Результаты проверки крепости должны быть высланы в управление дороги назначения. [27]
Ряд примесей, не определяемый прямыми аналитическими методами, может влиять на выдерживание пробы на окисляемость и пробы с серной кислотой. Ничтожное содержание акролеина и кротоно-вого альдегида приводит к резкому ухудшению пробы спирта на окисляемость, а присутствие 0 0005 % их в ректификованном спирте делает его нестандартным по пробе с серной кислотой. Аналогичное действие проявляет и диацетил. Значительно ухудшают пробу на окисляемость серосодержащие соединения. [28]
Полярографически неактивные вещества можно обнаружить в том случае, если ввести в испытуемое соединение активную группировку. Например, для обнаружения примеси метилового спирта в этиловом было предложено окислять пробу спирта хромовой смесью или электролитическим путем, при этом метиловый спирт образует формальдегид, а этиловый-уксусный альдегид. На полярограмме окисленной пробы в случае присутствия даже минимальных следов метилового спирта в исходном этиловом образуются две четкие волны, первая из которых обусловлена формальдегидом. [29]
В этом случае в коммерческом акте указывается крепость спирта согласно накладной и крепость, установленная получателем. В акте указывается также, что проба спирта отобрана для анализа. Копия коммерческого акта высылается в управление дороги отправления спирта для проверки в лабораторных условиях крепости пробы спирта, хранящейся у грузоотправителя. Результаты проверки крепости должны быть высланы в управление дороги назначения. [30]