Проба - контролируемая среда
Cтраница 1
 |
Принципиальная схема типовой автоматической системы аналитического контроля технологических жидкостей. [1] |
Пробы контролируемой среды отбираются периодически из технологического реактора через про-боотборный сифон. Проходя через запорное устройство /, открываемое и закрываемое с помощью пневмоцилиндра, проба поступает в узел пробоотбора 2 автоматического титратора АТВ-39 ( см. рис. 4.7), а затем в вискозиметрическую ячейку ( см. рис. 4.12), в которую вмонтированы датчик вибрационного вискозиметра модификации ВВН-6 ( - 3, - ЗМ, - 5, - 5М) и термопара. На пробоотборной линии выше ячейки установлен расширитель для предотвращения попадания брызг контролируемой среды в вакуумную линию. По окончании подъема жидкой пробы выше вискозиметрической ячейки 3 ( по сигналу от термопары) закрывается запорное устройство / и проба остается в системе до завершения всех измерений. [2]
С этой целью вторую часть пробы контролируемой среды пропускают через многослойный аэрозольный фильтр ( см. рис. 3.86), охлаждаемый тем же рассолом, который используется в технологическом теплообменнике. Снижение температуры контролируемой среды на несколько градусов вызывает повышение парциального давления определяемого неконденсируемого компонента. Этот прием дополнительного охлаждения пробы позволяет экспериментально определить допустимое снижение температуры технологической парогазовой среды, подвергаемой частичной конденсации и обладающей потенциальной взрывоопасностью. [3]
А - результат анализа раствора продукта, отнесенный к объему ( массе) пробы контролируемой среды ( сыпучего продукта); k - поправочный коэффициент, учитывающий отклонения сечения нижней части измерительной ячейки от цилиндрической формы. [4]
Контроль концентрации ацетилхлорида в зоне реакции может быть осуществлен путем пьезометрического титрования водой пробы контролируемой среды в герметично закрытой ячейке при одновременном измерении расхода воды и фиксировании изменения давления над титруемым раствором. Точка эквивалентности соответствует моменту достижения максимального давления над раствором. Учитывая то, что концентрация катализатора ( ацетилхлорида) в контролируемой среде не высокая ( - 1 - 2 %), точность дозирования титранта ( воды) можно повысить путем увеличения его объема. [5]
Наиболее надежным способом устранения любых гидродинамических флуктуации жидкости, мешающих вискозиметриче-скому анализу, является остановка ее потока на время измерений, хотя такой способ преобразования пробы контролируемой среды усложняет контроль и требует введения в аналитическую систему дополнительных элементов управления. [6]
С помощью автоматического вискозиметра ВВН-6, настроенного на диапазон измерений от 25 до 2500Па - с-кг / м3 ( 0 025 - - - - 2 5 Па-с), при периодическом отборе в вискозиметрическую ячейку ( см. рис. 4.12) проб контролируемой среды ( неразделенной устойчивой эмульсии) и измерении их вязкости при снижении температуры от 70 до 50 С удалось обнаружить, что через 20 - 25 мин с момента достижения максимального значения вязкости продуктов показания вискозиметра при температуре 60 - 65 С приобретали устойчивый колебательный характер с частотой колебаний 0 2 - 0 4 с 1 и амплитудой до 20 % от измеряемой величины. Такие колебания продолжались от 15 до 30 мин, а затем постепенно затухали. Добавление растворителя в измерительную ячейку по методу положительных добавок ( см. разд. [7]
Концентрацию водорода в хлорсодержащих газах измеряют с помощью автоматического термокондуктометрического газоанализатора типа ВХЛ-1, устанавливаемого в производственном помещении. Пробу контролируемой среды непрерывно отбирают на выходе из теплообменника и транспортируют к газоанализатору по трубопроводу, проложенному в помещении с температурой 20 - 35 С. [8]
Погрешность результатов титриметрического анализа складывается из ряда составляющих. Погрешность дозирования пробы контролируемой среды определяется качеством изготовления узла дозирования пробы и может быть сведена к минимуму путем уравнивания давлений в технологическом трубопроводе и в ячейке для титрования. Погрешность дозирования титранта зависит от работы насоса, обеспечивающего подачу титранта, и является нормируемой величиной. [9]
Одним из возможных путей решения поставленной задачи является проведение двойного термокондуктометрического анализа технологической среды при различных режимах подготовки ее к анализу. С этой целью пробу контролируемой среды в точке ее отбора из технологического теплообменника разделяют на два потока. Первый из них направляют по трубопроводу к газоанализатору ( как это было показано выше); предполагается, что при транспортировании к газоанализатору жидкие аэрозольные частицы испаряются и анализируемая среда подходит к газоанализатору в виде гомогенной смеси. Из второго потока быстро в изометрических условиях отделяется аэрозоль, и оставшаяся парогазовая смесь поступает в газоанализатор так же, как первый поток. Отделение аэрозоля от второго потока следует проводить таким образом, чтобы частицы аэрозоля не успевали испаряться и загрязнять анализируемую часть пробы. [10]
Ячейка смонтирована на цилиндрическом патрубке диаметром 110 мм, который устанавливают в разрез технологического трубопровода. Внутри патрубка располагается дозатор пробы контролируемой среды ( на рис. 4.7 не показан), поэтому он непрерывно или периодически оказывается погруженным в контролируемую среду. Дозатор имеет сильфонное бессальниковое уплотнение. Он приводится в действие с помощью пневмоци-линдра и обеспечивает доставку в ячейку для титрования пробу объемом 2 мл. Опыт эксплуатации и длительных испытаний дозатора показал, что он сохраняет свои точностные характеристики на протяжении не менее 20 000 циклов пробоотбора жидкостей с вязкостью до 2 0 Па-с в интервале температур от 20 - 300 С. [11]
Автоматический вискозиметр типа ВВН, устанавливаемый на циркуляционном контуре аппарата смешения ( если гомогенизация смеси осуществляется с помощью вихревого насоса) или на специальном пробоотборном устройстве ( см. ниже разд. При этом результаты измерения вязкости пробы контролируемой среды должны соответствовать экспоненциальной зависимости (4.13) в широком интервале температур. Отклонения от этой зависимости указывают на незавершенность процесса растворения смолы, а значит, на ограниченную ее пригодность к дальнейшей переработке. [12]
В большинстве случаев трудно или вообще нельзя учесть влияние примесей на результаты измерений, так как их вклад всегда будет случайным. Такие примеси следует выделять и удалять из пробы контролируемой среды, подаваемой в анализатор. Если контролируемую среду не удается отфильтровать от мешающих примесей, следует применить другой метод анализа, менее чувствительный к данным примесям в анализируемой среде. [13]
Пробоотборное устройство устанавливается в непосредственной близости от реактора, пробоотборный сифон крепится к внутренней стенке реактора. Отбор пробы совмещается с искусственной задержкой потока растворителя из емкости 12 в насос 1 с целью снижения концентрации растворителя в пробе контролируемой среды. Период задержки подачи растворителя длится с момента отбора холостой пробы при выполнении операции Измерение ( см. табл. 4.5) до окончания отбора пробы. Обычно этот период составляет не более 2 - 3 мин за один цикл измерений. [14]
 |
Схема нормализованной. [15] |
Страницы: 1 2