Замороженная проба
Cтраница 1
Замороженная проба затем анализируется для определения ее состава с помощью самых разнообразных методов. И если больших сомнений относительно однозначности результатов химического анализа обычно нет, существуют большие сомнения относительно того, насколько состав охлажденной пробы соответствует составу реагирующей смеси в том месте, где располагался пробоотборник, в его отсутствие. [2]
 |
Схема реконструированного ионного источника для непосредственного анализа замороженной жидкости. [3] |
Этот электрод и противоэлектрод могут перемещаться в вакууме как друг относительно друга, так и по отношению к неподвижному электроду-тиглю с замороженной пробой с таким расчетом, чтобы обеспечить равномерное покрытие образца распыленными частицами золота и создать контакт пленки с краями тигля. Процедура напыления пленки имеет важное значение для проведения последующего анализа жидкости. [4]
Добавление в исследуемую жидкость порошкообразного графита - не лучший выход из положения, однако он был применен авторами при анализе растворов, чтобы обеспечить нужную проводимость замороженных проб. Известно, что жидкости в состоянии льда приобретают свойства изоляторов, поэтому их непосредственный анализ методом вакуумной искры затруднителен. С другой стороны, добавление в анализируемую жидкость порошкообразного графита приводит к усложнению спектра масс, перекрытию многих аналитических линий примесей, в го же время проводимость пробы улучшается нелначи-тельно. [5]
Постоянный мониторинг проб воды на вирусы пока не доступен большинству местных лабораторий, контролирующих качество водоисточников. Однако существует возможность вирусологического исследования замороженных проб воды, содержащих концентрированный вирус, которые могут длительно храниться при температуре - 20 С. [6]
Состояние окисления серы в этом соединении неизвестно. Достаточное количество двуокиси серы конденсируют в замороженную пробу нитрозилфторида в металлическом реакторе так, чтобы при нагревании продукт суспендировался в жидкой двуокиси серы. [7]
Обычно лиофильную сушку проводят в две стадии. Вначале большую часть воды, находящейся в форме льда, сублимируют из замороженной пробы в высоковакуумной системе при температуре значительно ниже О С. Часто полагают, что вся свободная вода оказывается замороженной при - 30 С. Удаление паров воды в высоком вакууме должно быть достаточно эффективным, чтобы обеспечить достаточно низкое давление во всей системе. Для этого используют три метода: а) конденсацию и повторное замораживание ниже температуры пробы; б) поглощение воды высушивающими агентами и в) прямую откачку. [8]
Время напыления пленки 10 - 20 мин. Исследование структуры напыленного слоя, про-веденнор с помощью электронного микроскопа, показало, что пленка, образуемая на поверхности замороженной пробы, имеет, по всей вероятности, равномерную толщину и плотность. Величина частиц распыленного в искровом разряде золота не превышает 0 1 - 0 2 мкм. Во время масс-спектрометрического анализа жидкостей золотая пленка обеспечивает подвод энергии к месту разряда, и одновременно с ее помощью осуществляется отвод тепла с поверхности пробы, о чем свидетельствует низкое давление паров исследуемого вещества ( 10 - 6 - 10 - 7 мм рт. ст.) в камере ионного источника при проведении эксперимента. Проводящая металлическая тонкая пленка на поверхности анализируемой жидкости обеспечивает спокойное искрение, и при наборе экспозиций ( от 5 - 10 - 5 до 300 м / с) расходуется 1 - 2 мг исследуемого вещества. Ионные токи, регистрируемые монитором, составляют около 3 - 10 - 10 а, что для сопоставимых режимов работы искрового источника в 3 - 4 раза больше их значений, обычно наблюдаемых при анализе проводящих твердых образцов. [9]
Применяют и другие методы фиксации биологического материала, например в формалине. Иногда ткани перед замораживанием гомогенизируют. Так, в Канаде банк образцов содержит свыше 10 тыс. тканей 210 видов птиц, 43 видов млекопитающих, 50 видов рыб, 11 видов рептилий и 6 видов амфибий. В качестве емкостей для замороженных проб используются фольга или стеклянная посуда. [10]
Применяют и другие методы фиксации биологического материала, например в формалине. Иногда ткани перед замораживанием гомогенизируют. Так, в Канаде банк образцов содержит свыше К) тыс. тканей 210 видов птиц, 43 видов млекопитающих, 50 видов рыб, 11 видов рептилий и 6 видов амфибий. В качестве емкостей для замороженных проб используются фольга или стеклянная посуда. [11]
Пробу в пробирке емкость т о мл из обычного стекла почти полностью погружают в прозрр чный сосуд aMapa, наполненный жидким азотом. О помоввю Держат еДЯ дрд рзу закрепляют в определенном положении на Р Уото нии г 2 ш от передней стенки сосуда. Свет от ртутной лШг1Ы направляют на светофильтр УФС-2. Свет лампы с помощь конденсатора фокусируется на замороженной пробе. [12]
Пробу в пробирке емкость 10 мл из обычного стекла почтя полностью погружают в прозрачный сосуд Дъвара, наполненные жидким азотом. С поиощвю держателя пробирку закрепляют в определенном положение на расстоянии 1 - 2 мм от передней стенки сосуда. Свет от ртутной лампы направляет на светофильтр УФС-2. Свет лампы с помощью конденсатора фокусируется на замороженной пробе. [13]
Страницы: 1