Cтраница 1
Слепая проба имеет слабую остаточную окраску, интенсивность которой возрастает с увеличением количества добавленного родамина. [1]
Параллельно проводят определение в слепой пробе с таким же количеством ацетилирующей смеси. [2]
В слабощелочном растворе гидроокись бериллия адсорбирует куркумин, образуя оранжево-красный лак. Слепая проба имеет окраску от желтой до бурой. Металлы, осаждаемые аммиаком, не должны присутствовать. Фториды и магний уменьшают интенсивность окраски. Метод детально не изучен. [3]
Держа чашку наклонно, во внешнюю часть наливают 1 - 2 мл исследуемого раствора. Потом быстро закрывают чашку крышкой и вращательным движением перемешивают содержимое внешней части чашки. Контролем служит слепая проба. [4]
В одно из углублений капельной пластинки помещают каплю испытуемого раствора, в другое, смежное углубление, каплю дестил-лирошанной воды. К каждой капле прибавляют по капле реактива, приготовленного растворением 1 5 г хлорного железа и 2 г роданистого калия в 100 мл воды, и по три капли Q lN раствора тиосульфата натрия. Окраска раствора, не содержащего меди ( слепой пробе), исчезнет через 1 5 - 2 мин. [5]
В одно из углублений капельной пластинки помещают каплю испытуемого раствора, Б другое, смежное углубление, каплю дестил-лираванной воды. К каждой капле прибавляют по капле реактива, приготовленного растворением 1 5 г хлорного железа и 2 г роданистого калия в 100 мл воды, и по три капли 0 Ш раствора тиосульфата ватрия. Окраска раствора, не содержащего меди ( в слепой пробе), исчезнет через 1 5 - 2 мин. [6]
Одну каплю 0 5-процентного раствора сульфа-ниловой кислоты в 2-процентном водном растворе соляной кислоты добавляют к одной капле 0 5-процентного раствора нитрита натрия, находящейся в углублении пластинки для капельного анализа. Элюат растворяют в одной капле воды или метанола и при помешивании добавляют к приготовленной смеси. Раствор, подщелачивают одной каплей 10-процентного раствора карбоната натрия и развившуюся окраску сравнивают с окраской слепой пробы, приготовленной таким же способом. Фенолы вызывают окрашивание от красно-желтого до красно-коричневого. Чувствительность в пределах 0 5 - 5 мкг зависит от образующегося производного. Ароматические амины также дают положительные пробы. [7]
Переносят раствор в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки. Отбирают пипеткой 5 мл в мерную колбу на 100 мл, добавляют 10жл20 % - ного раствора сегнетовой соли, 10 мл бромной воды, 3 мл спиртового раствора диметилглиоксима и быстро доливают 5 мл раствора едкого натра. Доведя раствор до метки, перемешивают его, заполняют раствором кювету фотоколориметра и определяют отклонение гальванометра. Показание гальванометра для слепой пробы определяют, заполняя кювету раствором стали без никеля. [8]
Нагрев при минерализации не должен быть слишком сильным, нельзя допускать, чтобы тяжелые белые пары H2SO4 и окиси серы выходили из колбы, так как вместе с ними может частично увлекаться фосфат. Рекомендуется проводить минерализацию в колбах, прикрытых стеклянными втулками или маленькими воронками, которые вставляют, когда вода почти испарится. Одновременно с анализируемыми пробами минерализацию проводят в контрольной слепой пробе, содержащей вместо исследуемого раствора воду. Необходимость контроля обусловлена тем, что используемые при минерализации реактивы могут содержать следы фосфорной, а также кремневой кислоты, присутствие которых может завысить результаты при определении общего фосфора. При расчете содержания фосфата в исследуемом образце учитывают величину оптической плотности слепой пробы. Если значение оптической плотности велико, реактивы следует сменить. [9]
Реактивы, применяемые в дитизоновых методах, следует очистить ( стр. Необходимо применять дважды перегнанные воду и аммиак. Дважды перегнанные кислоты желательны, но не необходимы. Слабощелочные и нейтральные растворы часто можно очистить от реагирующих тяжелых металлов извлечением этих растворов дитизоном. Стеклянная посуда должна быть из стекла пайрекс ( стр. Необходимо всегда производить слепые пробы. [10]
Нагрев при минерализации не должен быть слишком сильным, нельзя допускать, чтобы тяжелые белые пары H2SO4 и окиси серы выходили из колбы, так как вместе с ними может частично увлекаться фосфат. Рекомендуется проводить минерализацию в колбах, прикрытых стеклянными втулками или маленькими воронками, которые вставляют, когда вода почти испарится. Одновременно с анализируемыми пробами минерализацию проводят в контрольной слепой пробе, содержащей вместо исследуемого раствора воду. Необходимость контроля обусловлена тем, что используемые при минерализации реактивы могут содержать следы фосфорной, а также кремневой кислоты, присутствие которых может завысить результаты при определении общего фосфора. При расчете содержания фосфата в исследуемом образце учитывают величину оптической плотности слепой пробы. Если значение оптической плотности велико, реактивы следует сменить. [11]