Cтраница 2
Газообразную пробу вводят в хроматограф либо через петлю для образца ( см. 10.6), либо шприцем. Объем пробы обычно равен от 0 1 до 5 мкл; большие объемы используются только в исключительных случаях. [16]
Впуск газообразных проб в хроматограф показан на рис. 1о ( стр. [17]
Анализ газообразных проб проводят в стеклянных трубках. В концы стеклянной трубки длиной 30 - 40 см, диаметром 10 - 15 мм впаивают металлические электроды. Трубки наполняют изучаемым газом, откачивают до давления 10 - 5 мм рт. ст., трубку запаивают и к электродам подводят напряжение в 20 000 - 30 000 в. Газ ионизуется, через него начинает идти ток и, возбуждаемый электронными ударами, газ светится. [18]
Ионизация газообразной пробы может быть вызвана фотонами, ионами, электрическим полем, электронным ударом и другими способами. Наибольшее распространение в аналитической практике получили приборы, в которых ионизация осуществляется электронной или ионной бомбардировкой пробы или искровым разрядом. При бомбардировке молекул или атомов электронами одновременно происходит ряд процессов. В условиях масс-спек-трального анализа, как показывает опыт, образуются преимущественно положительные однозарядные ионы, значительно реже - двухзарядные и практически не встречаются ионы с более высоким зарядом. Если энергия бомбардирующих электронов достаточно велика, чтобы вызвать разрыв химических связей, происходит фрагментация молекул и в потоке появляются так называемые ионы-осколки. [19]
![]() |
Шприц для ввода жидких проб. [20] |
Впуск газообразных проб осуществляется в большинстве случаев обычным медицинским шприцем. Широко распространен метод ввода газообразных проб с помощью крана-дозатора и дозируемых объемов. Запрещается использовать газовый кран для дозирования жидкостей - кран немедленно выходит из строя. [21]
Ввод газообразных проб осуществляется в большинстве случаев через испаритель обычным медицинским шприцем. Проба должна вводиться за минимальное время ( пробковый метод) во избежание разбавления пробы газом-носителем. Испаритель хроматографа при определении некоторых соединений в воздухе ( например, оксида углерода) модифицируют, что вызвано необходимостью повышения чувствительности определения. [22]
В газообразных пробах объемно-поглотитгльным способом определяли содержание кислорода и окислов углерода. [23]
Жидкая или газообразная проба может быть введена непосредственно в поток газа-носителя или в камеру, временно изолированную от системы посредством вентилей, которые могут моментально переключать газовый поток, направив его через камеру. Это устройство называется байпассным дозатором. [24]
Жидкая или газообразная проба анализируемого вещества испаряется в камере перед колонкой и пары увлекаются потоком инертного газа в колонку. Разные компоненты анализируемой смеси вследствие различной растворимости в жидкой фазе движутся по колонке вместе с инертным газом с разной скоростью и в разное время появляются на выходе из колонки. Далее поток газа проходит через детектор, отмечающий появление примеси в газе-носителе. Показания детектора регистрируют во времени, образуется хроматограмма, состоящая из ряда пиков, каждый пик соответствует одному из компонентов анализируемой смеси. [25]
![]() |
Хроматограф для контроля газов. [26] |
Для ввода газообразной пробы прибор имеет дозировочный кран: для ввода жидкой пробы применяется микропипетка с иглой. Ввод жидкой пробы осуществляется через специальную резиновую мембрану. [27]
Автоматический отбор газообразных проб осуществляют с помощью систем промывки газа. В такой системе газ пропускают сверху вниз по спиральной колонке навстречу потоку абсорбирующего раствора. [28]
При анализе газообразных проб операция испарения, естественно, отпадает. [29]
Автоматический отбор газообразных проб осуществляют с помощью систем промывки газа. В такой системе газ пропускают сверху вниз по спиральной колонке навстречу потоку абсорбирующего раствора. [30]