Cтраница 2
Различают периодическую пробу, которую отбирают через определенные промежутки времени; среднюю пробу, которую отбирают за данный промежуток времени, например, в течение 1 - 2 ч, и сложную пробу - смесь нескольких средних проб, взятых в разное время в одной и той же точке. [16]
Покупатель или его представитель должен отбирать пробы, подлежащие испытанию, в полном соответствии с требованиями технического условия. Сложная проба должна характеризовать не более 20000 кг продукта и должна быть приготовлена путем тщательного перемешивания проб весом 200 г, отобранных из не менее чем 10 отдельных партий или помолов, представляющих не более 2000 кг каждый. Когда продукт должен отбираться из барабанов и общее количество составляет менее 20000 кг, пробы весом 200 г следует отбирать не менее чем от половины общего числа партий или не менее чем у одного из 50 барабанов. Пробы из барабанов или другой тары для сыпучих тел должны отбираться пробоотборным устройством, представляющим собой пробирку с щелевидным отверстием, или аналогичным приспособлением. Зернистый материал можно отбирать совком, однако следует предпочесть пробоотборную трубку. После тщательного перемешивания проб весом 200 г смесь делят путем квартования на клеенке или на делителе проб Riffle так, чтобы получить сложную пробу весом 400 - 800 г. Все сложные пробы должны быть отобраны и проанализированы покупателем или его представителем. Результаты анализа должны находиться в соответствии со всеми требо-бованиями технических условий. Инспекторский анализ должен быть заключительным. [17]
Выбор прибора в значительной степени зависит от предстоящих работ. Если исследуются сложные пробы с большим числом компонентов для разделения, обычно требуются длинные колонки и очень малые пробы. Это делает неизбежным применение одного из чувствительных ионизационных детекторов, которые в наши дни используются в большинстве приборов, изготовляемых промышленностью. При анализе смеси газов применяется катарометр, который популярен у исследователей, конструирующих свои собственные приборы. [18]
![]() |
Элюотроиные серии ПФ для НФХ на силикагслс. [19] |
Для разделения простых проб наиболее пригодны двухкомпо-нентные смеси растворителей. При анализе сложных проб могут понадобиться трех - и чстырсхкомпонентныс смеси растворителей. [20]
Значительно более однородное поступление вещества наблюдается при нанесении пробы ( из раствора) тонким слоем на поверхность угольного электрода, предварительно обработанного 3 % - ным раствором полистирола в бензоле и высушенного. Достаточно однородное возбуждение составляющих сложной пробы наблюдается также, если сыпать порошок пробы через пламя горизонтально горящей дуги постоянного или переменного тока. [21]
При анализе порошкообразных материалов можно ставить различные задачи: определить макрокомпоненты, примеси, те и другие вместе. В литературе [55, 57- 66, 75] детально описан анализ сложных проб. [22]
Качественный анализ пробы может потребоваться для различных целей. Могут представлять интерес только один или два металла в сложной пробе или же потребуется довольно полный анализ 30 или 40 элементов при концентрациях в интервале от и-10 - % до десятков процентов. Спектры проб геологического происхождения очень сложны и могут включать несколько тысяч линий. Например, дуговой спектр одного железа содержит две или три тысячи линий. Следовательно, ясно, что невозможно идентифицировать все линии спектра, но в этом и нет необходимости, так как при обычных методах изучают определенные линии, наиболее пригодные для поставленной цели. [23]
В главе 3 отмечалось, что вещество в канале угольного электрода в дуговом разряде претерпевает различные реакции ( восстановления, карбидизации и др.), которые влияют на кинетику испарения. На рис. 7.7 приведены кривые испарения ниобия, титана и алюминия из сложной пробы, основу которой составляют алюминий и железо в зависимости от формы электрода. Отчетливо прослеживается фракционное испарение элементов. [24]
Для спектрального анализа характерна высокая избирательность. Это означает, что почти каждое вещество может быть качественно и количественно определено в сложной пробе, без ее разделения. [25]
Наиболее часто отбирают следующие пробы газа: среднюю, сложную, периодическую, разовую и непрерывную. При этом следует иметь в виду, что скорость газа во времени может меняться и соответственно должна изменяться - скорость отбора пробы. Сложная проба - это смесь нескольких проб, взятых из разных точек или в разное время из одной - и той же точки. Периодическая проба отбирается через определенные промежутки времени. Например, при ртборе газа в точке или при отборе пробы из баллона. Непрерывная проба отбирается и анализируется непрерывно из одной и той же точки в течение всего опыта. Осуществление такого отбора возможно только при применении автоматических газоанализаторов. [26]
Если использование чистых растворителей в соответствующей области значений Rf не приводит к успешному разделению соседних зон, то следует перейти к многокомпонентным смесям растворителей. Для разделения простых проб наиболее пригодны двухкомпонентные смеси растворителей. При анализе сложных проб могут понадобиться трех - и четырехкомпонентные смеси растворителей. [27]
![]() |
Двойном лабораторный хроматограф. [28] |
Применение газо-жидкостной хроматографии ( ГЖХ) для анализа легких углеводородов было описано рядом исследователей [1, 3, 5 - 7, 10 - 15], которые применяли самые разнообразные заполнители для колонок. Одной из наиболее удобных неподвижных фаз оказался диметилформамид ( ДМФ) 13, 9, 10, 11, 15 ], особенно в тех случаях, когда нужно разделить изобути-лен и к-бутен-1. Для анализа сложных проб жидких углеводородов, при котором наблюдаются затруднения даже при использовании колонки с ДМФ, в ряде работ [10, 11, 15] было предложено применять комбинированную колонку или проводить второй анализ па колонке, имеющей другие характеристики в отношении разделения. И настоящем исследовании колонка с ДМФ, работающая при 0, применяется для анализа проб углеводородов G4, содержащих небольшое количество углеводородов Сз и Се, и для анализа продукта, отобранного из реактора для дегидрогенизации бутилена. [29]
![]() |
Двойной лабораторный хроматограф. [30] |