Собранная проба
Cтраница 2
Для определения содержания горючих в шлаке через каждые два часа из всех мест, где удаляются шлаки, отбирается проба. При наличии двухстороннего шлакоудаленпя от каждого газогенератора отбирают по две пробы шлака. Собранные пробы шлака подвергают воздушной сушке, после чего разделывают в механических дробилках, чаще всего барабанного типа. После этого путем квартования приготовляют среднюю пробу шлака. Последнюю прокаливают и по остывании в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают. Одновременно в лаборатории определяется влажность шлака. Это позволяет установить потери при прокаливании на абсолютно сухую массу. Разницу в весе принимают за углерод. [16]
Пресные и морские водоемы обладают низкими уровнями удельной активности. Это вызывает необходимость обрабатывать очень большие объемы воды, что приводит к образованию остатков большого веса. Для этих образцов характерно относительно высокое содержание естественных радиоактивных веществ, таких, как К40, Rb87, Ra226, U и др. В собранных пробах, как правило, производится радиохимическое выделение отдельных изотопов ( Sr90, Cs137 и др.), как это описывается в гл. [17]
В чистой зоне изучается по общепринятым методам его исследования. В частности, сбор качественных проб ведется при помощи планктонной сети Джеди ( диаметр 37 см, мельничное сито № 77), а количественных - батометрами Кнудсена и Нансена. В загрязненных зонах качественные пробы фитопланктона собираются батометром, так как стенки сетки Джеди забиваются нефтепродуктами. При этом из собранных проб при помощи фильтровальной бумаги нефтяную пленку удаляют. Для количественного анализа проб по фитопланктону воду, отобранную батометром, предварительно отделяют от нефтяной пленки при помощи специальной мензурки с краном. В первую очередь сливают чистую воду в отдельную банку, а осевшую нефтяную пленку растворяют в керосине и затем переносят в специально подготовленную банку. Таким образом, для каждой взятой пробы необходимо иметь две банки. В спирту нефтяная пленка после взбалтывания оседает на дно в виде де-тритообразных пузырьков; так как внутри пузырьков остаются водоросли, этот метод растворения нефтяной пленки не пригоден для количественного учета фитопланктонных организмов. При растворении нефтяной пленки в бензине получается темная жидкость, что также не пригодно для учета водорослей. [18]
При наборе пробы баллон присоединяют к трубочке, подводящей газ. Он наполняется газом, причем стенки раздуваются под давлением газа. Набрав газ, следует выпустить его и вновь набрать, повторяя такую операцию 2 - 3 раза, чтобы обеспечить удаление воздуха, неизбежно находившегося в небольшом количестве в баллоне до наполнения его газом. Наконец, баллон, заполненный газом, закрывают краном, зажимом или пробкой и отсоединяют от газопроводящей трубки. Собранную пробу сразу передают на анализ. [19]
Кривые 7 и 8 ограничивают распределения частиц по размерам, полученные при баллонных заборах проб; они подсчитаны с помощью электронного и оптического микроскопов. Для размеров частиц от 0 1 до 1 мк распределение концентрации частиц в зависимости от логарифма радиуса, очевидно, является обратно пропорциональным квадрату радиуса. Пробы, собранные с самолета, были значительно больше и позволили вычислить верхнюю границу распределения частиц по размерам. Пять кривых распределения частиц по размерам на рис. 49 показывают резкое падение концентрации между размерами частиц 1 и 2 мк и таким образом указывают верхний предел распределения частиц. Кривые 5 и 6 дают распределение фоновых частиц, полученное на основании собранных проб, и это создает такую картину, как если бы с размером более 3 мк не было собрано частиц вообще или собрано всего лишь несколько. Однако данные для размеров выше 3 мк не могут быть надежными до тех пор, пока не будет улучшена техника сбора и не будет понижен фон. [21]
Повторное улавливание пробы в ловушке л следует продолжать до тех пор, пока из колонки з не начнут выходить пары воды, как было определено в предварительных опытах. Обычно для этого требуется 13 мин. Затем поток гелия быстро выпускают в атмосферу через кран и, который теперь не сообщается с сосудом с пробой. При соответствующих положениях кранов и, к и м ловушку л откачивают через вакуумную линию, подсоединенную к крану и. Краны ким устанавливают так, что ловушка л соединяется непосредственно с дозирующим краном о. Сосуд Дюара, содержащий жидкий азот, удаляют из-под ловушки л и заменяют горячей водой для испарения вновь собранной пробы. Дозирующий кран о устанавливают так, что поток газа-носителя из хроматографа проходит через ловушку л по линии оклмо, унося пары пробы в разделительную колонку. Во время хроматографического разделения фор-колонку подготавливают для следующей пробы, удаляя из нее воду потоком гелия. [22]
Этот метод первоначально был предложен для изучения аромата кофе, однако он может быть использован и для выделения легких фракций летучих соединений из частично высушенного измельченного продукта, через который свободно проходит газ. Пробу помещают в камеру, нагретую до 100 ( или до какой-то другой нужной температуры), а летучие соединения извлекают потоком нагретого влажного гелия. Газ пропускают через охлаждаемый конденсатор, где удаляется, большая часть воды. Летучие соединения, прошедшие через конденсатор, собирают в ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Проба на этой стадии состоит в основном из воды и углекислого газа. Большую часть этих соединений удаляют включением в поток газа фор-колонки так, чтобы можно было вновь собрать соединения с временем удерживания, большим, чем у углекислого газа, но меньшим, чем у воды. Вместе с этими соединениями частично улавливаются углекислый газ и вода, но в таком незначительном количестве, что аналитическая колонка не перегружается. Собранную пробу испаряют и с потоком газа-носителя вводят в хроматограф. При вводе внутреннего стандарта во время отбора пробы необходимы соответствующие предосторожности. [23]
Страницы: 1 2