Озоленная проба

Cтраница 1

Озоленная проба должна быть прозрачной и иметь зеленоватый оттенок. Пробу фильтруют через стеклянную воронку № 3 в колбу Бунзена, промывают несколько раз горячей дистиллированной водой и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. [1]

С холостой озоленной пробой также проводят весь анализ. Из величины измеренных оптических плотностей вычитают оптическую плотность холостого опыта и полученные результаты наносят на график против соответствующих концентраций цинка. Калибровочную кривую строят обязательно для каждого свежеприготовленного раствора родамина С. [2]

В делительную воронку помещают такой объем озоленной пробы, чтобы в ней содержалось от 2 5 до 25 мкг кадмия, доливают до 10 мл бидистиллятом, нейтрализуют раствором щелочи. Приливают 5 мл 0 05 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают смесь в течение 2 мин. [3]

В делительную воронку помещают али-квотную часть озоленной пробы воды с содержанием 0 005 - 0 05 мг никеля, добавляют 5 мл тартрата натрия. Раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака, прибавляют избыток, несколько капель, до рН 7 5, вводят 2 мл раствора диметилглиоксима. Встряхивают с тремя порциями по 2 - 3 мл хлороформа каждый раз по 0 5 мин. Солянокислый раствор сливают в мерную колбочку объемом 25 мл. Раствор разбавляют водой примерно до 20 мл и добавляют 5 - 10 капель бромной воды, затем приливают концентрированный аммиак до обесцвечивания брома и еще 3 капли аммиака. Если необходимо, раствор охлаждают до 30 С и добавляют 1 мл раствора диметилглиоксима. Объем раствора доводят до метки и спустя 10 мин определяют оптическую плотность в кювете шириной 20 мм с синим светофильтром ( Х445 мкм. Из найденной величины вычитают значение оптической плотности, полученной в холостом опыте. [4]

В колбу объемом 50 мл отбирают али-квотную часть озоленной пробы воды или осадка. Приливают 1 мл 10 % - ного раствора винной или аскорбиновой кислоты, 5 мл ацетатного буферного раствора, 4 мл 10 % - ного раствора тиомочевины, 5 мл 1 % - ного свежеприготовленного раствора крахмала, 5 мл 20 % - ного раствора роданида калия и 10 мл 0 02 % - ного раствора родамина С. [5]

В колбу объемом 150 - 200 мл помещают чликвотную часть озоленной пробы, приливают 60 - 70 мл дистиллированной воды, 5 мл нитрата серебра, вносят 0 5 г персульфата аммония. Раствор кипятят на слабом огне 25 - 30 мин для разложения избытка персульфата, так как его следы мешают последующему определению. В случае появления розовой окраски в горячий раствор добавляют 1 - 5 капель этилового спирта. При выпадении осадка прокипяченную пробу фильтруют через фильтр Шотта № 3, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Охлажденный фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу объемом 100 мл, прибавляют несколько капель фосфорной кислоты и 1 мл дифенилкарбазида, доливают дистиллированной водой до метки. Из полученной величины вычитают величину, найденную в холостом опыте. [6]

Нижние электроды. [7]

Однако одних этих соображений мало, чтобы определить минимальную величину навески озоленной пробы, достаточной для спектрального анализа. Дальше учитывают способ введения пробы в зону разряда и чувствительность ( абсолютную и относительную) анализа. [8]

Определение азота можно значительно ускорить, если отгонять не весь объем озоленной пробы, а только часть ее. Для этого озоленную пробу сточной воды переносят в 00-мл колбочку и берут на определение 10 мл. Отгонку ведут в специальной аппаратуре, описанной на стр. [9]

Определение азота можно значительно ускорить, если отгонять не весь объем озоленной пробы, а только часть его. Для этого озо-ленную пробу сточной воды переносят в колбочку вместимостью 100 мл и берут на определение 10 мл. Отгонку ведут в специальной аппаратуре, описанной на стр. [10]

Азотную кислоту можно добавлять перед озолением, но обычно ею периодически обрабатывают частично озоленную пробу для быстрого завершения окисления. [11]

Прибор для поглощения мышьяковистого водорода. [12]

В колбу прибора 1 вместимостью 120 - 150 мл помещают 25 мл необработанной или концентрированной озоленной пробы воды, чтобы в ней содержалось от 2 5 до 30 мкг мышьяка. К пробе приливают поочередно, перемешивая после каждого прибавления, 10 мл соляной кислоты, 5 мл раствора йодистого калия и 6 - 8 капель ( 0 4 мл) раствора хлорида олова. Дают смеси постоять 15 - 20 мин для восстановления пятивалентного мышьяка в трехвалентный. В фильтрационную трубку помещают сухие плюл: - битные бумажки, а в поглотительный сосуд 10 мл эфедрино-хлоро-формного раствора диэтилдитиокарбамината серебра. К пробе добавляют 3 г цинка и немедленно соединяют весь прибор. Водород образуется в течение 60 мин, в случае замедленного образования водорода приливают еще 5 мл соляной кислоты. После прекращения выделения водорода выливают раствор диэтилдитиокарбамината мышьяка в кювету и измеряют его оптическую плотность. С холостой пробой проводят весь анализ. [13]

После прокаливания добавляют в тигель твердый NaiCOs в объеме, который в четыре раза больше объема озоленной пробы, тщательно перемешивают смесь. Затем пробу сплавляют в муфельный печи при 900 С, охлаждают до комнатной температуры и размельчают в ступке. Порошок переносят в 800 мл стакан, добавляют 200 мл воды, нагревают до 70 С и выдерживают 1 час при перемешивании. [14]

Наиболее простой способ выделения радиоактивных веществ из почвы и донных отложений, как и для биоматериала, состоит в последовательном четырехкратном извлечении из озоленных проб путем обработки их 6 N соляной или азотной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане. Если в нерастворившихся в кислоте остатках зольного вещества задерживается значительная часть ее активности, то для выделения всей активности в раствор сплавляют этот нерастворившийся остаток золы с четырех-пятикратным количеством карбоната натрия. [15]

Страницы: 1 2