Широкая пробирка
Cтраница 3
В широкую пробирку помещают 20 0 г диаллилгликолевого эфира, 0 4 г сиккатива 64 ( [ свинцово-марганцевые соли нафтеновых кислот) и нагревают с обратным холодильником в токе кислорода ( скорость газа 6 л / час) при 95 С в течение 3 час. Образуется твердый стеклообразный полимер. [31]
В широкую пробирку помещают 1 мл ледяной уксусной кислоты и 1 г тонко растертого ацетанилида и энергично встряхивают, за - тем прибавляют 2 мл серной кислоты. Разогревающуюся смесь охлаждают водой из-под крана. Затем по каплям прибавляют азотную кислоту так, чтобы температура смеси не превышала 20 С. После того как вся азотная кислота прибавлена, пробирку оставляют стоять в течение 20 мин. Далее к реакционной смеси прибавляют кусочки льда и ледяную воду. При этом / г-нитроацетанилид выпадает в осадок. [32]
В широкую пробирку с термометром, хлоркальциевой трубкой и опущенным до конца барботером помещают 15 - 20лмдиал - килфосфита. К барботеру присоединяют / - образную трубку, наполненную PjOs и стеклянной ватой, наливают 5 мл жидких окислов азота. При комнатной температуре окислы азота постепенно испаряются и током инертного газа вводятся в реакционный сосуд. После стояния 4 - 5 ч избыточные окислы азота выдувают сухим инертным газом. Через 7 - 10 ч вещество становится практически чистым. Выход близок к количественному. [33]
В широкую пробирку помещают 2 5 г очищенного возгонкой фталевого ангидрида, 4 г фенола и 1 мл серной кислоты и смесь нагревают в течение 3 ч на масляной бане при температуре 120 - 125 С. Жидкость в пробирке перемешивают погруженным в нее термометром. По окончании реакции горячую смесь выливают в стакан, содержащий 50 мл воды, и кипятят до исчезновения запаха фенола. Кипение сопровождается сильными толчками вследствие образования осадка, поэтому раствор необходимо постоянно перемешивать. После охлаждения раствор фильтруют на воронке Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок на фильтр. Осадок, находящийся в стакане и частично на фильтре, промывают два раза небольшими порциями холодной воды, затем растворяют в небольшом количестве 5 % - ного раствора гидроксида натрия и фильтруют. Темно-красный фильтрат подкисляют соляной кислотой. Выпавший осадок фенолфталеина через полчаса отфильтровывают и сушат. Продукт очищают перекристаллизацией из водного спирта с использованием активированного угля. [34]
В широкую пробирку помещают смесь фталевого ангидрида и фенола с 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 3 час. Жидкость в пробирке периодически перемешивают погруженным в нее термометром. [35]
В широкую пробирку с боковым штуцером для откачивания вставляют на резиновой пробке пробирку меньшего размера. Внутреннюю пробирку охлаждают холодной водой. Для проведения сублимации в широкую пробирку загружают немного иода и осторожно нагревают ее небольшим пламенем горелки. Из темно-фиолетовых паров иода на охлаждаемом пальце осаждаются черно-фиолетовые кристаллы с металлическим блеском. [36]
В широкую пробирку помещают 1 мл ледяной уксусной кислоты и 1 г тонко растертого ацетанилида и энергично встряхивают, затем прибавляют 2 мл серной кислоты. Разогревающуюся смесь охлаждают водой из-под крана. Затем по каплям прибавляют азотную кислоту так, чтобы температура смеси не превышала 20 С. После того как вся азотная кислота прибавлена, пробирку оставляют стоять в течение 20 мин. Далее к реакционной смеси прибавляют кусочки льда и ледяную воду. При этом л-нитроацетанилид выпадает в осадок. Через 10 мин отфильтровывают на микроотсосе бледно-желтый осадок, промывают его холодной водой, 3 - 5 каплями спирта, отжимают и высушивают на воздухе. Если препарат недостаточно чист, его перекристаллизовывают из 2 мл спирта. [37]
В широкую пробирку ( колбочку) наливают по 3 мл сгщрта, уксусной кислоты и концентрированной серной кислоты. Пробирку закрывают пробкой с вертикальной трубкой-холодильником для конденсации паров спирта и эфира и нагревают в стакане с кипящей водой в течение 3 - 5 минут. Затем выливают жидкость из пробирки в неширокий стаканчик с насыщенным раствором поваренной соли. Серная кислота, а также непрореагировавшие спирт и уксусная кислота растворяются, эфир же высаливается и образует слой поверх соляного раствора. Переливают смесь в делительную воронку и отделяют эфирный слой. [38]
 |
Колориметрическое определение содержания железа в воде. [39] |
В широкую пробирку наливают 20 мл испытуемой воды, добавляют 3 - 5 капель соляной кислоты ( плотностью 1 12) и перемешивают. Для окисления железа ( И) в железо ( III) в пробирку прибавляют до 6 кристалликов надсернокислого аммония, а после растворения кристалликов при перемешивании к раствору приливают 0 4 мл раствора роданистого аммония и снова тщательно перемешивают. [40]
В широкую пробирку налить 5 мл воды и, опустив - термоскоп, отметить резиновым кольцом уровень жидкости в трубке термоскопа. [41]
В широкую пробирку ( высотой 20 си и диаметром 4 см) наливают 20 мл четырех-хлористого углерода ( рис. 20), вставляют на резиновой пробке термометр / с делениями на 0 2 С, так чтобы шарик его был на расстоянии 1 см от дна пробирки, и стеклянную трубку 2 длиной 30 см, которая играет роль конденсора. Пробка не должна касаться жидкости. [42]
В широкую пробирку ( 150X25 мм) помещают 20 г стирола, прибавляют 0 2 г перекиси бензоила и нагревают на водяной бане ( примечание 1) в течение 1 - 1 5 час. [43]
В широкую пробирку ( 150X25 мм) помещают 20 г стирола, прибавляют 0 2 г перекиси бензоила и нагревают на водяной бане ( примечание 1) в течение 1 - 1 5 часов. [44]
В широкую пробирку для гидролиза помещают 0 5 г свежих пекарских дрожжей и заливают 4 мл 10 % - ного раствора серной кислоты Пробирку закрывают пробкой, в которую вставлен обратный холодильник ( стеклянная трубка длиной 25 - 30 см), и ставят на песчаную баню или. [45]
Страницы: 1 2 3 4