Внешняя пробирка
Cтраница 2
Когда часть кристаллов расплавится и реакционная масса будет представлять собой жидкую кашицу, пробирку вытереть снаружи, поместить ее обратно в большую внешнюю пробирку 2, погруженную в стакан с водой, и начать отмечать показания термометра через каждые 30 сек. Перед отсчетом температуры необходимо содержимое пробирки перемешать. Чем обусловлена остановка температуры. [16]
Небольшой объем ( 3 мл) образца помещается между двумя стеклянными пробирками. Внешняя пробирка закреплена неподвижно и окружена водяной рубашкой; внутренняя свободно плавает в образце; поверхностные силы удерживают ее в строго концентрическом положении относительно внешней пробирки. Небольшой стальной вкладыш, прикрепленный к дну плавающей пробирки ( поплавка), заставляет ее вращаться под действием вращающегося внешнего магнитного поля. [17]
Оловянный сплав помещают в пробирку 178x32 мм, заполненную смесью серной кислоты и сульфата лития. Насыпают во внешнюю пробирку несколько маленьких кусочков кокса или другого подобного материала, чтобы пробирки не соприкасались. Закрепляют внешнюю пробирку зажимом с кольцом, поддерживающим внутреннюю пробирку. Нагревают внешнюю пробирку до начала кипения кислоты. Затем регулируют нагрев так, чтобы пары кислоты конденсировались примерно на 3 см выше поверхности жидкости. Оловянный сплав быстро растворяется. При этом остается черный осадок и выделяются пузырьки сернистого газа. Черный осадок ( иридий) растворяется примерно за 2 час с образованием коричневого раствора, который при охлаждении синеет. Синий раствор разбавляют, охлаждают и доводят водой до 100 мл. При этом раствор приобретает фиолетовый оттенок. При длительном стоянии он бледнеет. [18]
Диазометан получают во внутренней пробирке в результате реакции щелочи с К-метил - Ы - нитрозо - М - нитрогуа-нидином. Для получения диазометана во внутреннюю пробирку помещают около 1 миллимоля ( 133 мг) реагента и добавляют 0 5 мл воды. Около 3 мл диэтилового эфира помещают во внешнюю пробирку и прибор собирают, используя уплотняющее кольцо из бутилкаучука. Нижнюю часть внешней пробирки охлаждают на водяной бане и затем вводят приблизительно 0 5 мл 5 М раствора едкого натра во внутреннюю пробирку шприцем через верхнюю прокладку. [19]
Отмерьте пипеткой и налейте во внутреннюю пробирку точно 10 мл дистиллированной воды. Поместите внутреннюю пробирку, предварительно охлажденную в смеси льда с водой, во внешнюю пробирку и погрузите обе в сосуд с охладительной смесью. [21]
Оловянный сплав помещают в пробирку 178x32 мм, заполненную смесью серной кислоты и сульфата лития. Насыпают во внешнюю пробирку несколько маленьких кусочков кокса или другого подобного материала, чтобы пробирки не соприкасались. Закрепляют внешнюю пробирку зажимом с кольцом, поддерживающим внутреннюю пробирку. Нагревают внешнюю пробирку до начала кипения кислоты. Затем регулируют нагрев так, чтобы пары кислоты конденсировались примерно на 3 см выше поверхности жидкости. Оловянный сплав быстро растворяется. При этом остается черный осадок и выделяются пузырьки сернистого газа. Черный осадок ( иридий) растворяется примерно за 2 час с образованием коричневого раствора, который при охлаждении синеет. Синий раствор разбавляют, охлаждают и доводят водой до 100 мл. При этом раствор приобретает фиолетовый оттенок. При длительном стоянии он бледнеет. [22]
Диазометан получают во внутренней пробирке в результате реакции щелочи с К-метил - Ы - нитрозо - М - нитрогуа-нидином. Для получения диазометана во внутреннюю пробирку помещают около 1 миллимоля ( 133 мг) реагента и добавляют 0 5 мл воды. Около 3 мл диэтилового эфира помещают во внешнюю пробирку и прибор собирают, используя уплотняющее кольцо из бутилкаучука. Нижнюю часть внешней пробирки охлаждают на водяной бане и затем вводят приблизительно 0 5 мл 5 М раствора едкого натра во внутреннюю пробирку шприцем через верхнюю прокладку. [23]
Приводят в действие мешалку и наблюдают за понижением уровня ртути в капилляре. Иногда, особенно при работе с водными растворами, температура охлаждаемой жидкости может опуститься ниже истинной температуры замерзания ( переохлаждение), после чего начинается ее кристаллизация ( о ходе охлаждения см. также стр. Вследствие выделения при этом теплоты кристаллизации температура повышается до истинной температуры замерзания и некоторое время остается постоянной. Замечают эту температуру, затем из внешней пробирки 4 вынимают пробирку 3 и нагревают ее рукой, чтобы расплавить кристаллы льда, после чего снова помещают пробирку в охладительную смесь для повторного определения температуры замерзания. Эту операцию повторяют еще раз, если расхождение превышает 0 003 градуса. [24]
 |
Движение окрашенных ионов в электростатическом поле. [25] |
Неодинаковая чувствительность индикаторов позволяет, пользуясь набором их, ориентировочно определять концентрацию ионов Н3О в растворах. Например, пусть при добавке к испытуемому раствору фенолфталеин остается бесцветным, синий лакмус краснеет ( или красный лакмус остается красным), а метилоранж сохраняет желтую окраску. Он состоит из трех вставленных друг в друга плоскодонных пробирок, из которых две - внешняя и самая внутренняя - закреплены в штативе неподвижно, так что расстояние между дном той и другой остается постоянным, а промежуточная пробирка может перемещаться вверх и вниз. Раствор индикатора разливается на две порции, к одной из них добавляется капля сильной кислоты, к другой - капля сильной щелочи. Глядя сверху через дно внешней пробирки на белую бумагу и перемещая промежуточную пробирку, сверху вниз до отказа или наоборот, мы последовательно увидим все оттенки, приобретаемые индикатором в разных средах. [26]
Неодинаковая чувствительность индикаторов позволяет, пользуясь набором их, ориентировочно определять концентрацию ионов Н3О в растворах. Например, пусть при добавке к испытуемому раствору фенолфталеин остается бесцветным, синий лакмус краснеет ( или красный лакмус остается красным), а метилоранж сохраняет желтую окраску. Раз лакмус покраснел, значит [ НзО ] К) - 7; раз метилоранж не порозовел, значит [ НзО ] Ю-4. Он состоит из трех вставленных друг в друга плоскодонных пробирок, из которых две - внешняя и самая внутренняя - закреплены в штативе неподвижно, так что расстояние между дном той и другой остается постоянным, а промежуточная пробирка может перемещаться вверх и вниз. Раствор индикатора разливается на две порции, к одной из них добавляется капля сильной кислоты, к другой - капля сильной щелочи. Глядя сверху через дно внешней пробирки на белую бумагу и перемещая промежуточную пробирку до отказа сверху вниз или наоборот, мы последовательно увидим все оттенки, приобретаемые индикатором в разных средах. [27]
Сосуд 7 наполняют почти доверху смесью снега или льда с солью. Измеряют обычным термометром температуру охладительной смеси. Она должна быть в пределах от - 3 до - 5 С. Отмеряют пипеткой и наливают во внутреннюю пробирку 10 мл дистиллированной воды. В воду погружают термометр ( с делениями до 0 1 С) настолько, чтобы шарик с ртутью был закрыт жидкостью. Внутреннюю пробирку с водой, предварительно охлажденную в смеси воды со крИиоскопиЧ РсИко го опЯ ЛЬД М помещают во внешнюю пробирку и по-ределения молекуляр - гружают в сосуд 7 с охладительной смесью. На-ного веса блюдают понижение столбика ртути термометра. [28]
Страницы: 1 2