Cтраница 2
Фильтр из патрона переносят в коническую колбу и извлекают амины 3 мл смеси хлороформа и метилового спирта. Раствор из поглотительного прибора переносят в круглодонную пробирку, ополаскивают 2 мл смеси растворителей и сливают в ту же пробирку. В пробирки вносят по 0 4 мл раствора Ыа2СОз, по 0 5 мл раствора динитрохлор-бензола и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют по 0 5 мл 10 % раствора НС1, по 1 мл хлороформа, сильно взбалтывают и растворы переносят в колориметрические пробирки с притертыми пробками. [16]
Фильтр из патрона переносят в коническую колбу, вносят 3 мл этилового спирта и взбалтывают. Раствор из поглотительного прибора также переливают в круглодонную пробирку, поглотительный прибор промывают 2 мл этилового спирта, который сливают в ту же пробирку. [17]
Восстановление U02 до U может быть проведено действием Zn в сернокислой среде. Для этого к раствору UO2SO4, находящемуся в круглодонной пробирке, следует прибавить 1 / 4 объема концентрированной H2SO4 и внести металлический цинк; если сразу не заметно изменения окраски, необходимо нагреть и дать постоять. [18]
Восстановление U02 до U может быть проведено действием Zn в сернокислой среде. Для этого к раствору UO2SO4, находящемуся в круглодонной пробирке, следует прибавить 1 / 4 объема концентрированной HaSO4 и внести металлический цинк; если сразу не заметно изменения окраски, необходимо нагреть и дать постоять. [19]
Через 30 мин в каждую пробирку добавляют по 2 мл щелочного раствора гидроксиламина, заранее рассчитанное количество 5 % - ного раствора едкого натра, необходимое для нейтрализации 1 капли серной кислоты, и 5 мл эфира. Смесь оставляют на 40 мин при комнатной температуре для образования гидроксаматов. Раствор над осадком сливают через складчатый фильтр, стараясь, чтобы на фильтр попало как можно меньше, осадка. Затем снова к осадку в пробирке добавляют 1 - 1 5 мл эфира и повторяют извлечение гидроксамовых кислот 3 раза. Фильтр переносят в выпарительную чашку и удаляют растворитель в вытяжном шкафу при комнатной температуре. Остаток смывают 0 3 мл метанола ( дробными порциями) и переносят в круглодонную пробирку с делением 0 3 мл, доводят этанолом до метки. Для анализа используют 0 05 - 0 1 мл этого раствора. [20]