Стальная пробирка

Cтраница 2

Электропечь для определения галогенов методом сплавления с металлическим калием в бомбе. [16]

Пробирку помещают в бомбу, которую герметично закрывают и устанавливают в гнездо электропечи ( рис. 71) для нагревания в течение 10 - 15 мин при 800 - 850 С. При нагревании ампула разрывается и вещество реагируют с калием. Затем бомбу охлаждают и открывают. Стальную пробирку отсоединяют от головки-муфты, снаружи обмывают дистиллированной водой и пинцетом переносят в широкую стеклянную пробирку. Для растворения избытка металлического калия в пробирку осторожно по каплям прибавляют воду при помощи Г - образно изогнутой стеклянной трубки, у которой конец короткой части оттянут в капилляр. [17]

После охлаждения бомбу открывают, медную прокладку снимают пинцетом и кладут в воронку, вставленную в горло мерной колбы емкостью 200 - 250 мл. Стальную пробирку вынимают из муфты и помещают в широкую стеклянную пробирку. Затем стальную пробирку зажимают щипцами и, держа ее над воронкой, обмывают снаружи тонкой струей дестил-лированной воды из промывалки. После этого берут пробирку рукой, выливают ее содержимое в воронку и тщательно ополаскивают несколько раз внутреннюю поверхность, одновременно протирая ее стеклянной палочкой, на конец которой надет кусок резиновой трубки. Широкую стеклянную пробирку, в которой стояла стальная пробирка, также ополаскивают несколько раз водой и сливают через воронку в мерную колбу. Обмывают воронку, удаляют ее из колбы, и жидкость в колбе доводят до метки, Полученный мутный раствор, в котором плавают частицы угля, отфильтровывают в широкогорлую коническую колбу емкостью 250 - 300 мл. Первые порции фильтрата служат для ополаскивания приемной колбы и пипетки. Пользуются пипеткой емкостью 20 или 25 мл, в зависимости от емкости мерной колбы. Когда весь раствор отфильтрован, 20 ( 25) мл раствора отбирают пипеткой в широкогорлую коническую колбу емкостью 100 мл. В колбу прибавляют 3 капли о / с-ного раствора перманганата и на 20 - 30 мин. При нагревании малиновая окраска раствора переходит в пурпурную. Если во время нагревания пурпурная окраска изменится ( побуреет), то следует прибавить еще 1 - 2 капли перманганата до восстановления неисчезающей пурпурной окраски, которая должна сохраняться до конца окисления. [18]

Страницы: 1 2