Шлифованная пробка

Cтраница 1

Градуировочные графики для определения в окиси циркония методом полого катода. а - алюминия, свинца, кремния и никеля, б-лития и бора, в - ванадия и титана. [1]

Шлифованная пробка из молибденового стекла служит для введения в разрядную трубку одновременно трех катодов из спектрально чистого графита. Напряжение на трубку подается от высоковольтного выпрямителя с выходным напряжением 1000 в. В цепь последовательно с разрядной трубкой включен миллиамперметр и проволочное сопротивление в 300 ом. [2]

С наливают в пробирку, имеющую шлифованную пробку, добавляют 2 мл 1 % - ного раствора азо-тистокислого натрия ( нитрита натрия) и немедленно взбалтывают 15 сек. Через 15 мин добавляют 3 мл 10 % - ной аммиачной воды и после осторожного перемешивания вливают еще 2 5 мл воды. Сравнивают с контрольным раствором, приготовленным следующим образом. К 5 мл раствора С добавляют 5 мл аммиачной воды и 2 5 мл воды, нагревают 5 мин на кипящей водяной бане и затем охлаждают. [3]

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку со шлифованной пробкой, приливают 5 0 мл дистиллированной воды и, периодически встряхивая, в течение 5 мин, после чего фильтруют через бумажный фильтр. Через 5 мин проводят измерение оптической плотности при 340 нм. Для приготовления раствора сравнения чистый фильтр АФА-ВП заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают 5 мин, после чего фильтруют и 3 мл анализируют, как указано выше. [4]

Схема аргонового хроматографа фирмы Пай. [5]

Хроматографическая колонка 1 состоит из U-образных трубок диаметром 6 мм, последовательно соединенных металлическими шлифованными пробками с капиллярной трубкой. Для поддержания постоянной температуры в течение всего опыта хроматографическая колонка и детектор 3 помещаются в воздушный термостат 2 с двойными стенками, между которыми находится электрообмотка. Для циркуляции воздуха в нижней части термостата расположен вентилятор. [6]

Аппаратура для определения. [7]

Затем из специально сконструированной герметической бюретки ( рис. 54), состоящей из сосуда / со шлифованной пробкой для хлористого ацетила, бюретки 2 на 50 мл, колбы 3 на 100 мл, подставки 4 и хлоркальциевой трубки 5, наливается по 10 мл полунормального раствора хлористого ацетона в четыреххлористом углероде. Через 30 минут в каждую пробу добавляется по 2 мл анилина и после выдержки в течение 15 - 20 мин пробы титруются полунормальным раствором спиртовой щелочи в присутствии фенолфталеина. [8]

Соединительные детали из фторопласта. [9]

Их изготавливают строго по размерам горла сосуда. Обращаются с ними так же, как и со стеклянными шлифованными пробками: вставляют плотно, но без нажима, слегка поворачивая вокруг оси. [10]

Тщательно высушенный хлористый водород реагирует в стеклянной трубке при 350 - 400 С с металлическим бериллием. Хлористый водород вытесняют углекислотой и продукт переносят в колбу с шлифованной пробкой. Для гриньяровского синтеза используют эфирный раствор хлористого бериллия. Растворение в эфире проводят при охлаждении, так как эта реакция очень экзотермична. Фильтруют при полном исключении влаги. Прозрачный раствор содержит два слоя; нижний маслянистый слой, иногда окрашенный в светло-желтый цвет, легко застывает в большие кристаллы и представляет собой раствор небольшого количества эфира в диэфирате хлористого бериллия, верхний слой - раствор небольшого количества диэфирата в эфире. Путем отгонки эфира из верхнего слоя получают однородный раствор, содержащий около 25 г хлористого бериллия в 100 мл эфира. Этот раствор хранится длительное время и может быть непосредственно использован для дальнейших синтезов. [11]

Из этого сосуда идет отводная трубка, подводящая раствор хлористого калия к измеряемому раствору. Контакт с последним осуществляется через наконечник с асбестовым волокном, шлифованной пробкой или пористым стеклом. [12]

Слева представлена колонка для препаративного варианта хроматографии, без терлюстатирующей рубашки. Сверху колонка снабжена стандартным шлифом № 14 или Л 29, куда вставляется шлифованная пробка с капельницей. Последняя снабжена оливой малого диаметра, на которую можно надеть трубочку из силиконовой резины, куда вставляется тонкая ( 1 - 2 мм) полиэтиленовая или тефлоновая трубка от насоса. На нижний конец капельницы целесообразно надегь с некоторым перекосом кусочек полиэтиленовой трубочки так, чтобы при установке пробки на место трубочка почта касалась стенки колонки. Этим предотвращается взмучивание верхнего слоя сорбента при падении капли. Верхнюю половину поверхности шлифа смазывают силиконовой смазкой, но так, чтобы смазка не попадала внутрь колонки. В момент установки в гнездо пробку немного проворачивают. Если шлиф хорошо притерт, слой смазки должен быть прозрачным. Герметичность посадки пробки следует проверять перед каждым опытом - при неработающем насосе жидкость из колонки не должна вытекать. [13]

На одном из горл двугорлой колбы со шлифами емкостью 300 мл ус навливают длинный мостик для перегонки так, чтобы брызги кипя. Второй конец мостика гружают в ряствор карбоната щелочного металла, помешенный в пла новую чашку, так что отогнанная HN3 сразу же связывается. Второе го ] закрывают шлифованной пробкой без смазки. В колбу помещают NaN; рассчитанное количество 6 % - ной серной кислоты и нагревают на водя. По окончании реакции раствор азида упаривают водяной бане до начала кристаллизации. [14]

После взбалтывания спускают водную фазу и фильтруют. Отделенный после отстаивания хлороформ объединяют с предыдущими хлороформными фракциями. Взбалтывают по 2 мин один раз с 20 мл и дважды с 10 мл смеси хлороформа и изопропа-нола ( 3: 1), дают каждый раз отстояться по 10 мин и собирают все три морфиновые фракции в 100-мил-лилитровую колбу Эрленмейера со шлифованной пробкой. [15]

Страницы: 1 2