Cтраница 4
В нефтяных лабораториях к перегонке из колбы с дефлегматором прибегают сравнительно редко. Дефлегматором пользуются при регенерации различных растворителей, применяющихся в лабораторной технике, а иногда для ориентировочного определения содержания бензиновых фракций в нефти или каком-либо полупродукте. В последнем случае перегонка производится следующим образом. В металлическую или стеклянную круглодонную колбу с небольшой шейкой ( 5 - 7 см) и различной емкости ( в зависимости от перегоняемого продукта), установленную в воронке Бабо, заливают определенное количество исследуемого продукта. При помощи хорошо пригнанной пробки в шейку колбы вставляют дефлегматор с таким расчетом, чтобы нижний конец трубки дефлегматора вошел в шейку на 1 / 2 ее высоты. Затем в дефлегматор вставляют термометр так, чтобы нижний край отводной трубки находился на одном уровне с верхним краем ртутного шарика. Отводную трубку дефлегматора укрепляют в трубке холодильника на хорошо пригнанной пробке. Форштос холодильника опускают в приемник, погруженный в баню со льдом, и обертывают в месте соединения кусочком ваты. Предварительно подготовляют несколько сухих и чистых приемников для собирания фракций; эти приемники должны быть тщательно взвешены и пронумерованы. Для устойчивости шейку колбы прикрепляют к штативу держателем. [46]
Колбу емкостью 3 л доверху заполняют медными стружками. Для обезжиривания медные стружки предварительно обрабатывают ацетоном или другим каким-либо органическим растворителем, а потом промывают разбавленной ( 1: 1) азотной кислотой и большим количеством воды. Для активирования медь обрабатывают следующим образом: медные стружки промывают раствором хлористого аммония в аммиаке для удаления образовавшейся пленки окиси меди. Стружки промывают до тех пор, пока раствор не станет бесцветным. Колба имеет хорошо пригнанную пробку с сифоном и короткой трубкой. Чтобы ускорить растворение солей, колбу нагревают до 70, одновременно пропуская слабый ток азота. [47]
В нефтяных лабораториях к перегонке из колбы с дефлегматором прибегают сравнительно редко. Дефлегматором пользуются при регенерации различных растворителей, применяющихся в лабораторной технике, а иногда для ориентировочного определения содержания бензиновых фракций в нефти или каком-либо полупродукте. В последнем случае перегонка производится следующим образом. В металлическую или стеклянную круглодонную колбу с небольшой шейкой ( 5 - 7 см) и различной емкости ( в зависимости от перегоняемого продукта), установленную в воронке Бабо, заливают определенное количество исследуемого продукта. При помощи хорошо пригнанной пробки в шейку колбы вставляют дефлегматор с таким расчетом, чтобы нижний конец трубки дефлегматора вошел в шейку на 1 / 2 ее высоты. Затем в дефлегматор вставляют термометр так, чтобы нижний край отводной трубки находился на одном уровне с верхним краем ртутного шарика. Отводную трубку дефлегматора укрепляют в трубке холодильника на хорошо пригнанной пробке. Форштос холодильника опускают в приемник, погруженный в баню со льдом, и обертывают в месте соединения кусочком ваты. Предварительно подготовляют несколько сухих и чистых приемников для собирания фракций; эти приемники должны быть тщательно взвешены и пронумерованы. Для устойчивости шейку колбы прикрепляют к штативу держателем. [48]
В крутлодонную колбу с обратным шариковым холодильником, верхний конец которого закрыт хлоркалыщевой трубкой, вливают 100 - мл спирта и прибавляют 20 г безводной сернокислой меди или 20 г прокаленной окиси кальция. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 4 - б часов, - в результате получают спирт с содержанием 1 - 2 % воды. Последнюю удаляют с помощью металлического натрия. Для этого спирт сливают в другую круглодонную колбу, снабженную двурогим форштоссом. В боковой отросток форштосса вставляют обратный холодильник, а через вертикальный отросток бросают небольшими пластинками 2 г металлического натрия. После того как натрий полностью прореагирует, спирт переливают в перегонную колбу с высокоприпаянной отводной трубкой и соединенную с длинным холодильником. Последний на пробке соединяют с форштоссом. В качестве приемника можно применить склянку для отсасывания или перегонную колбу, отводные трубки которых соединяют с хлоркальциевой трубкой, препятствующей проникновению в спирт влаги из воздуха. Форштосс соединяют с приемником с помощью хорошо пригнанной пробки. Абсолютный спирт сохраняют в склянке с притертой пробкой. [49]