Проблема - количественный анализ
Cтраница 1
Проблема количественного анализа в ОЭС достаточно сложна, и, несмотря на заметный прогресс, наблюдаемый в последние годы, еще далека от разрешения. Наиболее простым является количественный анализ, проводимый путем калибрования по независимому методу - ДЭНЭ, эллипсометрии, радиоактивной индикации и др. Калибрование интенсивности пика сигнала Оже-электронов можно осуществить путем дозированной вакуумной конденсации анализируемого вещества на подложку. [1]
Проблема количественного анализа более сложна, однако проведение полуколичественных определений не встречает больших затруднений. Поскольку при радиоспектроскопии приходится иметь дело с малыми количествами вещества, то следует учитывать адсорбционное влияние стенок поглощающей ячейки. [2]
До сих пор одной из проблем количественного анализа является проблема быстрого, с достаточной степенью точности, определения сравнительно малых количеств элементов, порядка 0 1 - 2 %, которые обычными методами объемного анализа либо совсем не определяются, либо определяются со значительной величиной погрешности. [3]
В существующих монографиях по газовой хроматографии проблемам количественного анализа уделено очень мало места. [4]
 |
Хроматограмма продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов. [5] |
Как было отмечено выше, одной из сложных проблем является проблема количественного анализа примесей легкогидро-лизуемых соединений. [6]
Согласно этому варианту [ 102, 114, 115, следует применять сравнительно большие объемы промывающего газа, так что обычно неизбежно концентрирование представляющих интерес компонентов в трубке для улавливания. Проблема количественного анализа в этом случае довольно тривиальна Точный количественный анализ возможен только в том случае, если вымываемый компонент полностью извлекается из пробы и улавливается в трубке. Дальнейшая обработка трубки, т.е. перенос концентрата в газовый хроматограф, не отличается от описанного в разд. [7]
Разделение различных природных и технических смесей хромато-графическим методом описано в многочисленных статьях и монографиях, которые, как правило, содержат лишь краткие сведения о количественных измерениях. Работы, специально посвященные проблемам количественного анализа, разбросаны по различным журналам, и практическое их использование затруднительно. [8]
Методы количественных расчетов, которые требуют наличия жесткой связи результатов абсолютных измерений площади пика с абсолютным количеством компонента, являются трудными; все факторы, влияющие или на скорость потока, или на чувствительность детектора, необходимо точно контролировать и, кроме того, необходимо знать точный размер пробы. Большую часть экспериментальных трудностей, связанных с проблемой количественного анализа, удается преодолеть при применении внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта обычно берут вещество, которое не входит в состав пробы. Предполагается, что изменения экспериментальных условий влияют в одинаковой степени как на внутренний стандарт, так и на компоненты пробы. [9]
Прежде всего в результате данной обработки каждая природная аминокислота должна превращаться в специфическое производное. Если из разных аминокислот образуются идентичные продукты, то ясно, что соответствующая методика становится непригодной. К тому же желательно, чтобы реакции протекали количественно или по крайней мере с высокими выходами. Когда выходы разных аминокислотных производных значительно отличаются, при неблагоприятном соотношении компонентов смеси возникают серьезные осложнения в детектировании определенных аминокислот. Вопрос о количественной воспроизводимости образующихся производных мы обсудим ниже в связи с проблемой количественного анализа. [10]
Этот подход требует более точной аппаратуры, но зато он позволяет применять метод установления равновесия и улавливания прямо в линии с минимальным риском того, что отобранный газ будет загрязнен посторонними компонентами. Повторная циркуляция равновесной газовой фазы осуществляется при помощи насоса, который позволяет пропускать газ несколько раз через трубку для улавливания или через жидкую пробу или над ней до тех пор, пока либо проба будет полностью освобождена от определяемых компонентов ( причем последние остаются в трубке), либо вся система жидкая проба / равновесная газовая фаза / трубка с сорбентом для отбора пробы не достигнет равновесия. Теоретически равновесие должно всегда достигаться после того, как газ циркулирует достаточно долгое время, если компоненты сорбируются обратимо в трубке для отбора проб. Поэтому оба варианта отбора проб и количественного анализа, основанные либо на полном улавливании, либо на установлении равновесия компонентов в трубке, легко могут осуществляться при применении метода замкнутой петли. При первом варианте калибровка и вычисление результатов точно такие же, как и при простом анализе равновесной газовой фазы с открытой петлей. Проблемы количественного анализа в варианте установление равновесия - улавливание могут быть решены следующим образом: пусть общее весовое количество компонента i ( Wf), содержащегося в замкнутой системе газ - жидкость, будет той величиной, которую следует определить независимо от того, представляет ли аналитический интерес вся система или только жидкость. [11]
Страницы: 1