Пробоподготовка
Cтраница 2
При пробоподготовке важно равномерно, без потерь и загрязнений измельчить, а затем сократить материал. Измельчение небольших кол-в материала с мелкими хрупкими частицами ведут в дисковых истирателях или ступках. Металлы чаще всего измельчают резанием, используя напильники, а также ручные, электрич. Во всех случаях резание ведут без эмульсий или иных смазок во избежание искажения сведений о хим. составе материала. [16]
 |
Хроматограмма жирорастворимых витаминов в премиксе. 2 - а-токоферол, 7 - Дз, 8 - цис-ретннол, 9 - транс-ретинол. [17] |
Так как пробоподготовка, приготовление стандартных растворов и условия хроматографирования скомпонованы из разных работ и переработаны автором, в данном разделе методика приводится почти полностью. [18]
Пробоотбор и пробоподготовка с учетом конструкционных мате-риатов и нагревательных систем должны быть обозначены так, чтобы твердые материалы полностью отфильтровывались и чтобы, по возможности, избежать эффектов превращения и запаздывания, вызванных явлениями адсорбции и десорбции. [19]
Пробоотбор и пробоподготовка с учетом конструкционных мате-риатов и нагревательных систем должны быть спроектированы таким образом, чтобы твердые материалы полностью отфильтровывались и, чтобы по возможности избужать эффектов превращения и запаздывания, вызванных явлениями адсорбции и десорбции. [20]
 |
Хроматограмма изомерных диоксинов, извлеченных из воды. Условия в тексте. [21] |
Оптимизация процессов пробоподготовки при определении супертоксикантов ( диоксины, дибензофураны, ПАУ, ПХБ, пестициды, хлорфенолы и др.) способствует получению представительной пробы загрязнений воздуха, воды и почвы и, как следствие, повышению надежности идентификации целевых компонентов. [22]
Такой способ пробоподготовки называется ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ. [23]
Этот способ пробоподготовки, повышающий селективность определения токсичных примесей и надежность их идентификации, в анализе воды и почвы используют сравнительно редко. Тем не менее такой прием эффективен и его возможности следует использовать в практическом анализе, особенно в случае сильно загрязненных образцов. [24]
После проведения пробоподготовки ( схему анализа см. ниже) хроматог-рафирование экстракта проводят на газовом хроматографе с МСД в качестве детектора, а для разделения примесей фенолов используют колонку из плавленного кварца ( 30 м х 0 25 мм) с неполярным силиконом HP 5 - MS при программировании температуры в интервале 50 - 300 С. [25]
Таким образом, пробоподготовка при определении суперэкотоксикантов, особенно в следовых количествах, нужна не только для того, чтобы сконцентрировать исследуемые компоненты и отделить их от мешающих веществ, но и для подстройки пробы к анализатору, причем таким образом, чтобы аналитический сигнал был достоверен и воспроизводим во времени. Если речь идет о функциональном анализе либо об определении различных состояний и форм элементов, то операции про-боподготовки не должны изменять исходные компоненты. Последнее обстоятельство особенно важно при идентификации природы загрязнителей. Решение подобной задачи возможно лишь при обоснованном выборе схем пробоподготовки самых разнообразных природных объектов. На основании фазового состояния объектов окружающей среды - газы, жидкости и твердые вещества - в работе [28] выделены три основные схемы пробоподготовки при экоаналитическом контроле загрязнений, которые можно распространить и на суперэкотоксиканты. [26]
Поэтому пробоотбор и пробоподготовка, имеющие решающее значение для точности измерения, оказываются вне регламента. Соответственно, результат измерений отягощен дополнительной погрешностью. Во-вторых, понятие жидкости реагирующей и не реагирующей с реактивом Фишера достаточно условно: нефть содержит примеси сероводорода, меркаптанов, аминов, которые реагируют с реактивом Фишера подобно воде. Необходимо разработать критерии аналитических помех: какой уровень помех или ложный аналитический сигнал создает та или иная концентрация активной примеси. [27]
Таким образом, пробоподготовка при определении суперэкотоксикантов, особенно в следовых количествах, нужна не только для того, чтобы сконцентрировать исследуемые компоненты и отделить их от мешающих веществ, но и для подстройки пробы к анализатору, причем таким образом, чтобы аналитический сигнал был достоверен и воспроизводим во времени. Если речь идет о функциональном анализе либо об определении различных состояний и форм элементов, то операции про-боподготовки не должны изменять исходные компоненты. Последнее обстоятельство особенно важно при идентификации природы загрязнителей. Решение подобной задачи возможно лишь при обоснованном выборе схем пробоподготовки самых разнообразных природных объектов. На основании фазового состояния объектов окружающей среды - газы, жидкости и твердые вещества - в работе [28] выделены три основные схемы пробоподготовки при экоаналитическом контроле загрязнений, которые можно распространить и на суперэкотоксиканты. [28]
При тщательном выполнении пробоподготовки [2] и своевременной замене входного фильтра хроматографической колонки ресурс используемой колонки достигает 400 - 450 анализов. [29]
При составлении схемы пробоподготовки используют эм-пирич. Ричардса-Чечотта и Демонда-Хальфер - даля. Ричардса-Чечотта для расчета необходимой массы пробы IV ( кг) имеет вид: и Кс. [30]
Страницы: 1 2 3 4