Cтраница 1
Проведение метилирования в атмосфере азота уменьшает разрушение лабильных к щелочам полисахаридов. [1]
Перед проведением метилирования требуемое количество бензолсульфоната триметилфениламмония растворяют в спирте и обрабатывают спиртовым раствором калийной щелочи. Выпавшую калийную соль бензолсульфокислоты отфильтровывают, а спиртовой раствор гидрата триметилфениламмония применяют в качестве метилирующего средства. [2]
Метод основан на проведении метилирования я гидролиза в двух аликвотах диоксанового раствора образца. [3]
Метод основан на проведении метилирования и гидролиза в двух адиквотах диоксанового раствора образца. [4]
Метод основан на проведении метилирования и гидролиза в двух аликвотах диоксанового раствора образца. [5]
Полученный эфир достаточно чист для проведения метилирования. Его растворяют в смеси 7 5 мл раствора едкого кали ( 30 %) и 50 мл воды, охлаждают прозрачный раствор до 10 и медленно вносят в него 12 5 мл диметилсульфата. Метилирование очень быстро доходит до конца. К реакционной смеси добавляют избыток раствора едкого натра и извлекают метиловый эфир амино-метоксибензойной кислоты эфиром. Большая часть исходного продукта остается неизмененной. Полученный эфир плавится при 116 - 118 и не дает понижения температуры плавления в смеси с эфиром, синтезированным по первому способу. [6]
Метод определения хдорангидридных, ангидридных, карбоксильных групп и хлорного железа в кубовых остатках производства изо - и терефталилхлорида основан йа проведении метилирования и гидролиза в двух аликвотах диоксано-вого раствора образца с последующим потенциоиетрическим титрованием проб спиртовым раствором щелочи в среде ацетона. [7]
Метод определения хлорангидридннх, ангидридных, карбоксильных групп и хлорного железа Б кубовых остатках - производства изо - и терефталилхлорида основан ша проведении метилирования и гидролиза в двух аликвотах диоксано-вого раствора образца с последувщим. [8]
Диметилсульфат почти во всех случаях может заменить при метилировании йодистый метил. Перед последним, кроме большей дешевизны, у него имеется то преимущество, что диметилсульфат имеет более высокую точку кипения ( 188), что во всех случаях допускает проведение метилирования в открытых сосудах. Кроме того вследствие очень большой реакционной способности одной из метальной группы диметилсульфата метилирование происходит чрезвычайно быстро и в большинстве случаев почти количественно. [9]
Первая стадия легко протекает уже при слабом нагревании. Часто удае1 использовать п вторую алнильную группу алкилирующего агента для этерифика еще одной молекулы оксисоединения, однако для этого требуется более высокая пература. Обычно для проведения метилирования джметилсульфат медленно при по каплям к щелочному раствору оксисоединелия. [10]
Устанавливают температуру колонки и детектора 180 С, камеры испарителя 200 С, скорость потока азота через колонку 120 мл / мин и через детектор 200 мл / мин. Идентификацию пика амибена проводят путем сравнения времени удерживания стандарта чистого вещества ( после проведения метилирования) и исследуемой пробы. Время удерживания метилового эфира амибена составляет 7 мин. [11]