Cтраница 2
Навески ( во всех случаях по 6 25 г) растворяли в воде, и к растворам прибавляли определенные количества кальциевых и натриевых солей, которыми обычно загрязнены продажные соли никеля и кобальта. Разделения кальция и натрия не производили, так как при анализе солей за щелочи условно принимали сумму сульфатов щелочных и щелочноземельных металлов. Небольшое количество щелочей, содержавшихся в химически чистых солях, которые были использованы нами для опытов, было определено путем проведения глухих опытов; соответствующие поправки вносились в полученные результаты. [16]
Если объем полученного раствора окажется больше 8 - 9 мл, то приливают к нему небольшими порциями при энергичном встряхивании 10 % - ный раствор NaOH до выпадения обильного осадка. Смесь встряхивают не менее 5 мин, отделяют раствор центрифугированием и отбрасывают. НМОз, полученный раствор сливают в мерный цилиндр, приливают 0 8 мл насыщенного раствора тиомочевины, доводят до 10 мл и колоримет-рируют. Стандарт готовят на растворе, полученном от проведения глухого опыта, для чего осаждают часть свинца из небольшого объема, очищенного от висмута нитрата свинца тем же количеством фосфата, которое было применено для анализируемой пробы. [17]
Следует тщательно выполнять правила техники лабораторной безопасности при работе с реагентами, содержащими хлорную кислоту. Надевают защитные очки и перчатки и работают в вытяжном шкафу. Оттитрованные растворы, как и растворы, полученные при проведении глухих опытов, необходимо немедленно разбавлять водопроводной водой. [18]
Во время сборки печи в загрузочное устройство помещают 13 - 15 г железа. После обезгаживания графитового тигля при 2000 - 2100 в течение 3 - 4 час. Затем в условиях, абсолютно идентичных рабочим условиям, проводят глухой опыт. Количество выделившихся в глухом опыте газов учитывают при расчете окончательных результатов. После проведения глухого опыта в расплавленное железо сбрасывают промытый в четыреххло-ристом углероде образец без нарушения вакуума в системе. [19]
Определение примесей в германии и его двуокиси производится с соблюдением предосторожностей, рекомендуемых при анализе материалов высокой чистоты. Посуда для операций растворения и удаления германия должна быть из платины или прозрачного кварца; для хранения реактивов, особенно кислот и щелочей, - из платины, кварца или полиэтилена. Допускается хранение щелочных растворов в стеклянной парафинированной посуде. Парафин для этого должен быть предварительно профильтрован в расплавленном состоянии. Для колориметрического определения каждой примеси желательно иметь отдельный набор колориметрических пробирок. Необходимо обращать особое внимание на чистоту лабораторной атмосферы и исключить попадание пыли в анализируемые растворы. При определении хлора и серы в атмосфере не должно быть газообразных соединений этих элементов, при определении селена - восстановителей и окислителей. Проведение глухого опыта через весь ход анализа обязательно. [20]
К полученному раствору после охлаждения добавляют 0 5 мл 0 1 N раствора FeCl3, не содержащего магния, и нейтрализуют, применяя раствор NaOH и разбавленную НС1, до сиреневого цвета бумаги конго, помещенной в раствор. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу емк. Доводят объем водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают осадок через сухой беззольный фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Отбирают пипеткой 5 - 25 мл раствора в мерную колбу емк. Перемешивают раствор и прибавляют по каплям 2 N NaOH до перехода окраски из желтой в оранжевую и еще 2 мл избытка. Разбавляют водой до метки, перемешивают и через 20 мин. Раствором для сравнения служит раствор, полученный при проведении глухого опыта. [21]