Проведение - осаждение
Cтраница 3
Что касается преимуществ осаждения в динамических условиях по сравнению со статическими, то они очевидны: упрощение техники, уменьшение необходимого числа операций, экономия времени, повышение эффективности разделения, меньшая опасность потерь и загрязнения в процессе разделения. Проведение осаждения в колонках целесообразно также в случаях, когда образуются коллоидно-дисперсные системы, так как осадочно-хроматографиче-ские среды, как правило, обладают хорошей способностью удерживать коллоиды. [31]
 |
Одновременное влияние нескольких добавок на внутренние напряжения при различных плотностях тока ( Царева, Солохина, Кудрявцев. [32] |
Применение переменного тока при осаждении металлов дало возможность в ряде случаев значительно - снизить в осадках величину внутренних напряжений. Для проведения осаждения металлов с наложением переменного тока на постоянный применяются различные, сравнительно мало отличающиеся друг от друга, электрические схемы. [33]
В начале пятидесятых годов было установлено, что механические свойства металлов очень сильно зависят от содержащихся в них следов примесей, особенно кислорода. Возможность проведения осаждения при контролируемом потенциале [124] дает хорошие перспективы получения осадков очень высокой чистоты. [34]
При получении тетракальцийарсената из мышьяковой кислоты при комнатной температуре возникает необходимость в созревании пасты для доведения реакции до конца. В случае проведения осаждения при 40 - 50 получается мелкодисперсный продукт, затрудняющий фильтрацию. [35]
В практике химического анализа в целях разделения ионов часто проводится операция осаждения труднорастворимых соединений. Однако при проведении осаждения аналитику приходится встречаться с осложнениями, которые связаны с тем, что некоторые труднорастворимые вещества ( например сульфиды III группы) легко образуют коллоидные растворы. В результате этого они не могут быть отделены от других компонентов смеси при помощи центрифугирования или фильтрования через обычный фильтр. Таким образом, благодаря образованию коллоидных растворов иногда не удается осуществить важнейшую операцию анализа - разделение ионов. [36]
Постоянный состав осадка позволяет провести определение Бе непосредственно взвешиванием основной соли после ее высушивания. Опыты показали, что при проведении осаждения при низких величинах рН выделяющаяся основная соль бериллия частично сорбирует небольшое количество коричной кислоты, отмыть которую невозможно. Это явление, не имеющее никакого значения при определении бериллия прокаливанием основной соли до ВеО, в случае взвешивания основной соли сказывается на получаемых результатах, особенно при определении большого количества бериллия. Осаждение проводят, как описано выше. После отстаивания жидкость фильтруют с отсасыванием через стеклянный фильтрующий тигель. Стакан обмывают горячей промывной жидкостью, снимая осадок, приставший к стенкам палочкой с каучуком. Осадок в тигле промывают промывной жидкостью, затем стакан обмывают спиртом и промывают осадок спиртом 2 - 3 раза, обмывая и стенки тигля. Тигель с осадком высушивают при 110 С в течение часа и по охлаждении взвешивают. [37]
Постоянный состав осадка позволяет провести определение Be непосредственно взвешиванием основной соли после ее высушивания. Опыты показали, что при проведении осаждения при низких величинах рН выделяющаяся основная соль бериллия частично сорбирует небольшое количество коричной кислоты, отмыть которую невозможно. Это явление, не имеющее никакого значения при определении бериллия прокаливанием основной соли до ВеО, в случае взвешивания основной соли сказывается на получаемых результатах, особенно при определении большого количества бериллия. Осаждение проводят, как описано выше. После отстаивания жидкость фильтруют с отсасыванием через стеклянный фильтрующий тигель. Стакан обмывают горячей промывной жидкостью, снимая осадок, приставший к стенкам палочкой с каучуком. Осадок в тигле промывают промывной жидкостью, затем стакан обмывают спиртом и промывают осадок спиртом 2 - 3 раза, обмывая и стенки тигля. Тигель с осадком высушивают при 110 С в течение часа и по охлаждении взвешивают. [38]
Тантал отделяют от титана при проведении двойного осаждения таннином. [39]
Следует также указать, что флороглюцид фурфурола частично растворим в соляной кислоте, что приводит к необходимости вводить поправку на растворимость. Состав и количество осадка флороглюцида зависят от условий проведения осаждения: концентрации реагирующих компонентов, температуры и др. На результатах определения сказываются операции промывки и сушки осадка. [40]
Чрезвычайно экономичным способом предотвращения возникновения критичных условий является преднамеренное введение в технологическую цепочку нейтронных ядов, таких, как бор, кадмий или редкоземельные элементы. Для большей эффективности яды должны быть гомогенно распределены в растворах технологического процесса, и, разумеется, их химическое поведение должно быть таким, чтобы при небрежном проведении осаждения, упаривания, экстракции или какой-либо другой операции горючее не могло быть отделено от яда. Любое добавляемое соединение должно быть позднее извлечено на конечных стадиях, поскольку основной задачей переработки горючего является задача отделения делящегося горючего от нейтронных ядов. Нерастворимые нейтронные яды, размещаемые внутри аппарата или сосуда, обычно малоэффективны. Твердые яды применяются в контейнерах для транспортировки горючего. В них твэлы отделены друг от друга перегородками, изготовленными из поглотителей нейтронов, обычно кадмиевыми пластинами. [41]
Отдельные опыты показали, что в присутствии 10 г NH4C1 разделение также проходит вполне удовлетворительно. Так как ко-ричнокислые соли титана, циркония и тория, осажденные совместно, в отношении отделения от двухвалентных металлов могут вести себя несколько иначе, чем взятые порознь, то были поставлены специальные опыты по отделению титана, циркония и тория ( при совместном их присутствии) от марганца, никеля, кобальта и цинка в условиях проведения осаждения, описанных в разделе Практические указания ( стр. [42]
С целью уменьшения растворимости при осаждении, как правило, в раствор вводят избыток осадителя либо подходящие органические растворители. При проведении осаждения необходимо учитывать ряд факторов, которые могут привести к повышению растворимости осаждаемой формы; такие как протолиз ионов осаждаемой формы, образование ими комплексных соединений, окисление или восстановление этих ионов. Влияние этих факторов следует устранить. [43]
Некоторые амины образуют труднорастворимые соли с хлорной кислотой. Большинство третичных аминов образует труднорастворимые в ледяной уксусной кислоте перхлораты. При проведении осаждения в благоприятных условиях хлорная кислота может найти широкое применение для количественного определения аминов весовым способом. [44]
Редкоземель-ные элементы могут соосаждаться, особенно при относительно низкой кислотности ( 1 М азотной кислоты), которая необходима для осаждения небольших количеств тория. Железо ( Ш), присутствуя в больших количествах, загрязняет осадок иодатов. Отделение тория улучшается при проведении осаждения иодатов в присутствии d - винной кислоты и перекиси водорода; в этих условиях уменьшается осаждение или соосаждение посторонних элементов ( стр. Однако цирконий и церий все-таки загрязняют осадок. [45]
Страницы: 1 2 3 4