Cтраница 2
Качество ксилила в значительной степени зависит от условий проведения процесса нитрования. При нарушении режима нитрования ксилил получается в виде очень мелких кристаллов, что затрудняет его дальнейшую обработку и особенно фильтрование, так как поры фильтра быстро забиваются. Нитрование крепкими кислотными смесями при 50 - 75 С и выдержка при 120 С обеспечивает образование более крупных. [16]
Опасность разрушения оборудования или выброса реакционной массы при проведении процессов нитрования возникает в тех случаях, когда интенсивность газовыделения превышает пропускную способность системы газоотвода. В этих случаях давление внутри реактора и трубопроводов повышается, что может лривести к пробою прокладок, повреждению смотровых стекол, - отрыву крышки реактора и к другим поломкам, сопровождающимся выбросом агрессивной реакционной массы и токсичных газов. [17]
В зависимости от свойств нитруемого вещества требуются разные условия проведения процесса нитрования. Различны и применяемые нитрующие средства. Чаще всего нитрующим агентом служит азотная кислота. Поэтому в реакционную смесь вводят вещества, связывающие воду, например серную кислоту в форме купоросного масла или моногидрата, реже - в виде олеума. [18]
При разработке новых процессов необходимо учитывать, что высокая скорость реакции нитрования дает возможность перехода на непрерывный метод, имеющий ряд преимуществ перед периодическим. Проведение процесса нитрования непрерывным способом: позволяет резко сократить объемы реакторов и соответственно уменьшить количество нитропродуктов в аппаратах, интенсифицировать массо - и теплопередачу, повысить надежность контроля и регулирования процесса, что в итоге дает возможность значительно снизить опасность и последствия возможных аварий. Такой непрерывный процесс нитрования хлоргидринстирола азотной кислотой на некоторых химических и химико-фармацевтических предприятиях уже применяют. [19]
При разработке новых процессов необходимо учитывать, что высокая скорость реакции нитрования дает возможность перехода на непрерывный метод, имеющий ряд преимуществ перед периодическим. Проведение процесса нитрования непрерывным способом позволяет резко сократить объемы реакторов и соответственно уменьшить количество нитропродуктов в аппаратах, интенсифицировать массо - и теплопередачу, повысить надежность контроля и регулирования процесса, что в итоге дает возможность значительно снизить опасность и последствия возможных аварий. Такой непрерывный процесс нитрования хлоргидрянстирола азотной кислотой на некоторых химических и химико-фармацевтических предприятиях уже применяют. [20]
Нитраторы представляют собой баки с мешалками; размешивающими приспособлениями служат мощные турбинные и пропеллерные мешалки. Температура проведения процессов нитрования О - 100 С, причем процесс протекает с выделением больших количеств тепла. Вследствие этого при нитровании приходится иметь дело с охлаждением. Следует отметить, что перегревы реакционной массы связаны с опасными последствиями ( вплоть до взрыва) и поэтому интенсивное охлаждение должно рассматриваться как важнейшее условие для нормального протекания процесса. [21]
Лэндон [149] показал, что газофазное нитрование можно провести, если применять аппаратуру из стекла или из металла, покрытого золотом или платиной. Проведение процесса нитрования метана, разбавленного азотом [150], или при 475 С и под давлением 7 кгс / см2 [151] вызывает увеличение скорости нитрования. [22]
До начала нитрования определяют концентрацию применяемой для нитрования азотной кислоты или состав нитрующей сме - - си. В процессе нитрования наблюдают за температурой. Важнейшим элементом контроля при проведении процесса нитрования является также определение конца нитрования. [23]
Нитрование окислами азота еще не нашло широкого промышленного использования и его применение чаще всего ограничивается масштабами опытных установок. Одно из серьезных препятствий промышленного использования метода нитрования парафиновых углеводородов при помощи окислов азота заключается в образовании взрывчатых смесей углеводорода и окислов азота. Для избежания образования таких смесей приходится прибегать к проведению процесса нитрования в условиях большого избытка углеводорода. Однако даже в этом случае не исключена возможность взрыва при незначительных нарушениях технологического режима; поэтому при нитровании окислами азота необходимым условием работы является весьма тщательный контроль за ходом производства. [24]
Нитрование ароматических соединений азотной кислотой каталитически ускоряется ионом HSO, доставляемым серной кислотой. Силикагель катализирует процесс нитрования бензола NO2 в паровой фазе. Низшие окислы азота являются катализаторами процесса нитрования производных бензола четырехокисью азота. Для проведения процесса нитрования парафинов катализатора не требуется. [25]
Нитрование ароматических соединений азотной кислотой каталитически ускоряется ионом HSOJ, доставляемым серной кислотой. Силикагель катализирует процесс нитрования бензола NO2 в паровой фазе. Низшие окислы азота являются катализаторами процесса нитрования производных бензола четырехокисью азота. Для проведения процесса нитрования парафинов катализатора не требуется. [26]