Проведение - хроматографирование
Cтраница 1
Проведение хроматографирования в токе водорода приводит к количественному гидрированию олефинов до алканов, масс-спектры которых позволяют установить характер углеродного скелета. Если вести хроматографирование в токе дейтерия, то по масс-спектрам насыщенных дейтеропроизводных часто можно установить положение двойной связи в исходном олефине. [1]
Для проведения хроматографирования пользуются прибором, аналогичным приведенному на рис. 14, но камеру берут большего размера. В качестве хроматографической камеры можно использовать две цилиндрические банки, соединенные друг с другом. [3]
Лодочка должна вмещать объем подвижной фазы, достаточный для проведения однократного хроматографирования. Длина лодочки должна превышать ширину листа хромато-графической бумаги. Камера должна быть снабжена устройствами для закрепления листа хроматографической бумаги в рабочем положении и для ввода в лодочку подвижной фазы. [4]
В зависимости от задачи, поставленной перед аналитиком, выбирают нужные условия проведения хроматографирования и методы количественного определения. [5]
Растворы веществ наносят на линию старта микропипеткой или микрошприцем так, чтобы расстояние между точками нанесения отдельных проб было не менее 3 см. Если минимально необходимое для проведения хроматографирования количество анализируемого раствора может образовывать на бумаге пятно, превышающее в диаметре 10 мм, нанесение проводят в несколько приемов, предотвращая путем подсушивания чрезмерное растекание пятна на линии старта. В рабочем положении полоса хроматографической бумаги должна висеть вертикально так, чтобы между ее верхним концом, погруженным в лодочку, и линией, старта был лишь один, по возможности плавный, перегиб. По окончании выдержки начинают хроматографирование, для чего в лодочку вливают подвижную фазу. [6]
 |
Отделение методом ТСХ висмута от других элементов группы сероводорода.| Разделение хлорсо-дсржаших анионов методом ТСХ на силикагеле. Неподвижная фаза. силикагель MN-S-HR (. Машерей-Нагель. [7] |
ФРГ); длина пути: 10 см; продолжительность разделения: 70 мин; подвижная фаза: изопропанол / тетрагидро-фуран / аммиак ( 50: 30: 20 по объему); обнаружение: опрыскивание 0 1 % - ным раствором метилового красного в 50 % - ном этаноле; количественное обнаружение: элюирование, измерение ( 3-излучения, испускаемого солями, облученными до проведения хроматографирования; пробы: 1 мкл каждого из 0 5 М растворов. [8]
 |
Схема бумажной хромотографии. а - а - стартовая линия. b - b - граница фронта растворителя в конце опыта. А, В - положение компонентов А и В в конце опыта. [9] |
Величина Rf характеризует способность двух несмешивающихся жидкостей к разделению смеси веществ. Постоянство значения Rf зависит от условий проведения хроматографирования: сорта бумаги, температуры, концентрации вещества, степени насыщенности водой и др. Поэтому все анализы необходимо проводить в строго определенных и одинаковых условиях; контрольная смесь хроматографируется один раз, а затем в тех же условиях проводится хроматографирование анализируемых образцов. [10]
Осадочную хроматограмму получают, пропуская раствор с хроматографируемыми ионами через колонку, содержащую осадитель; в этом случае порядок расположения осадков по длине колонки определяется величиной произведений растворимости образующихся соединений: чем меньше произведение растворимости, тем выше расположена зона соответствующего соединения в колонке. Для получения более четкого разделения зон колонку после проведения хроматографирования промывают чистым растворителем, избирательно растворяющим отдельные осадки. При использовании радиоактивных веществ осадочную хроматограмму анализируют обычным способом, изучая распределение активности по длине колонки. [11]
Описаны новые методы реакционной хромато-масс-спектрометрии для исследования структуры алкенов и циклоалканов, основанные на использовании системы газовый хроматограф-микрореактор гидрирования или дегидрирования-масс-спектрометр. При использовании этой системы ( катализатор Pt / хромасорб W; 50 - 250 С; газ-носитель и газ-реагент - Н2) по масс-спектрам соответствующих алканов, образующихся из алкенов, легко удается установить характер углеродного скелета последних. Проведение хроматографирования в токе D2 позволяет определять положение двойной связи в некоторых разветвленных алкенах. Исследование циклоалканов с использованием, катализатора дегидрирования ( 20 % - ный Pt / C; 320 С; газ-нсситель - 95 % Не 5 % Н2) позволяет судить о наличии и количестве дегидрируемых циклогексановых колец в молекуле, о характере-заместителей, дифференцировать циклопентановые и циклогексановые углеводороды, различать некоторые сочлененные, конденсированные и мостиковые углеводороды. [12]
ТСХ пригодна и для проведения предварительных опытов при Ароматографическом разделении на колонке. Однако необходимо Считывать, что на пластинках эффект хроматографического разделения проявляется более полно, чем в закрытых колонках. Аналогичный эффект разделения в случае колоночной хромато - Ьафип достигается при проведении хроматографирования с сухим Адсорбентом. Хроматографическое разделение смеси соединении Проводят на колонке, тщательно заполненной сухим адсорбентом. Растворители для хроматографирования подбирают, выполняя Предварительные опыты на пластинах. Разделенные по зонам Компоненты элюируются различными растворителями f Применение тонкослойной хроматографии для разделения. [13]
Полученную массу отдельными порциями переносят в хроматогра-фическую трубку с внутренним диаметром около 2 см. Трубка должна иметь кран в нижней части и над ним пробку из стеклянной ваты. Перед заполнением трубки в нее помещают 20 мл четыреххлори-стого углерода. В процессе заполнения трубки гомогенной массой кизельгура следует периодически постукивать по трубке для хорошего утрамбовывания колонки. По окончании заполнения трубки оставляют уже готовую колонку на некоторое время до испарения верхнего слоя четыреххлористого углерода. Как только уровень растворителя достигнет верхнего слоя кизельгура, переносят в колонку высушенный раствор от исследуемого образца и добиваются скорости истечения элюата примерно 3 мл / мин. Сосуд, ранее содержащий хроматографируемый раствор, и фильтр трижды промывают 5-миллилитровыми порциями чистого четыреххлористого углерода. Промывные жидкости также переносят на колонку и далее продолжают элюцию, добавляя этот же растворитель небольшими порциями - всего 75 мл. В процессе проведения хроматографирования уровень жидкости не должен понижаться ниже уровня поверхности кизельгура. Полученный элюат содержит весь пентахлорфенол из образца; элюат должен быть бесцветным - красящие примеси задерживаются в верхней части колонки. [14]
Страницы: 1