Cтраница 1
Восстановленный ванадий титруют 0 025 Л раствором KMnCU до появления отчетливого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. [1]
Метод основан на восстановлении V ( IV) избытком FeSOi, окислении последнего персульфатом с последующим титрованием восстановленного ванадия перманганатом. [2]
На этом основан быстрый метод определения ванадия, который заключается в восстановлении ванадия ( V) сульфатом железа ( II), в окислении избытка последнего персульфатом и последующем титровании восстановленного ванадия перманганатом. Хром, никель, кобальт, молибден, мышьяк и уран не оказывают влияния на результаты. Персульфатный метод не так точен, как предыдущий, особенно при содержании малых количеств ванадия, но вполне его заменяет, когда необходимо быстро получить результаты, причем с вполне приемлемой точностью. Другими преимуществами персульфатного метода является то, что определению не мешает железо и что этот метод можно применять госле определения хрома, как описано в гл. [3]
В холодных кислых растворах, не содержащих нитрата серебра, персульфат аммония окисляет железо ( II) и лишь очень медленно реагирует с ванадием ( IV), перманганатом, марганцем ( II) и хромом ( III), На этом-основан быстрый метод определения ванадия, доторый заключается в восстановлении ванадия ( V) сульфатом железа ( II), в окислении, избытка последнего персульфатом и последующем титровании восстановленного ванадия, перманганатом. [4]
Вместо восстановления Vv ионами двухвалентного железа применяют также метод восстановления V v сероводородом или сернистым газом. Затем восстановленный ванадий оттитровывают раствором перманганата. Объемное определение ванадия широко применяют IB лабораториях металлургических заводов. [5]
Определение ванадия IB стали и чугунах производится обычно объемным методом, основанным на восстановлении ванадия солью Мора. Возможно прямое титрование ванадия солью Мора или добавлением избытка соли Мора с последующим окислением избыточного двухвалентного железа персульфатом аммония ( персульфат аммония окисляет на холоду только железо, но не ванадий) и титрованием восстановленного ванадия перманга-натом. [6]
Раствор, полученный после выщелачивания плава водой, фильтруют, подкисляют Нз5О4 ( 1: 1) до кислой реакции, добавляют 3 - 5 мл HsPOi для обесцвечивания раствора. Кипятят до полного разложения НзОз, охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько миллилитров раствора соли Мора ( 40 г / л) для восстановления хромовой кислоты. Восстановленный ванадий окисляют до пятивалентного состояния добавлением 3 % - ного раствора КМпО4 до появления розового окрашивания, не исчезающего при перемешивании в течение 2 - 3 мин. Для восстановления избытка КМпО4 приливают 10 мл 10 % - ного раствора сернокислого марганца, 2 мл 1 % - ного раствора Н3С2О4 и перемешивают. [7]