Cтраница 1
Ванилат натрия суспендируют в толуоле и добавляют моно хлордиметиловый эфир. Колбу закрывают и, периодически встряхивая, оставляют, лучше на ночь. [1]
В этих условиях ванилат переходит в ванилин. Особенность этой операции состоит в том, что высокомолекулярные лигниновые смолы в кислой среде при температуре выше 70 С интенсивно полимеризуются с переходом в нерастворимое состояние и вовлечением в этот процесс части ванилина. Поэтому нейтрализатор, как и на последующей ступени экстрактор, имеет рубашку, через которую пропускается охлаждающая вода. [2]
Основными составляющими образующейся окисленной массы являются: ванилат натрия, ацетальдегид, низко - и высокомолекулярные лигниновые смолы, в незначительном количестве ацетованилин, натриевая соль ванилиновой кислоты, гваякол, л-гидроксибензальдегид, а также минеральные соединения - неиспользованный гндроксид натрия, сульфат и сульфит натрия. [3]
Выделение ванилина из окисленной массы может быть осуществлено двумя путями: прямым извлечением ванилата натрия с последующим переводом его в ванилин или после перевода ванилата в ванилин. В первом случае применяют н-тфопи-ловый, реже - изопропиловый или бутиловый спирты. [4]
Выделение ванилина из окисленной массы может быть осуществлено двумя путями: прямым извлечением ванилата натрия с последующим переводом его в ванилин или после перевода ванилата в ванилин. В первом случае применяют н-тфопи-ловый, реже - изопропиловый или бутиловый спирты. [5]
Ванилиновая кислота количественно осаждает торий из растворов при рН 3 6 [1265] в присутствии ацетатного буфера. Ванилаты, подобно многим другим ториевым солям органических кислот, легко растворимы в разбавленных кислотах и концентрированных растворах карбоната натрия. [6]
Эта смесь поступает в реактор 2, снабженный механической мешалкой и паровой рубашкой для обогрева паром. К кон - 1гу операции содержимое реактора представляет собой щелочной раствор, содержащий ванилат натрия, лигниновые вещества и побочные продукты реакции. Масса из нейтрализатора подается в экстрактор 5, обогреваемый глухим паром. Экстрагируют бензолом, который циркулирует в экстракционной установке. Пары бензола конденсируются в конденсаторе 7, откуда бензол поступает в экстрактор. В испарителе после отгонки бензола остается ванилин и часть лигниновых смол, гакже экстрагируемых бензолом. В таком полупродукте содержится 40 - 50 % ванилина и 50 - 60 % смол. Практически приемлемым оказался прием перевода ванилина в его альдегидбисуль-фитное соединение, хорошо растворимое в воде, в то время как смолы не бисульфитируются и остаются в твердой фазе. [7]
Большинство двухвалентных элементов не осаждается ванилиновой кислотой. Си дает зеленую опалесценцню, если присутствует в больших количествах. Большие количества Fem осаждаются, малые придают раствору лиловый оттенок. Zr, Celv, V и Ti загрязняют осадок тория. Соединения урани-ла частично осаждаются. Преимущество использования ванилиновой кислоты - ее высокая растворимость в воде, что позволяет полностью отмывать от нее осадки ванилата тория. Реагент применяют для определения тория в монаците. [8]