Cтраница 3
Для установления и автоматического поддержания температуры термостатов колонок и детекторов используются полупроводниковые терморегуляторы пропорционального типа РТ-09 ( рис. 58) и РТ-17. В качестве силовых исполнительных элементов применены кремниевые управляемые вентили ( тиристоры), позволяющие плавно изменять выделяемую нагревателями мощность от нуля до максимального значения. В мостовую схему терморегуляторов входит платиновый термометр сопротивления, находящийся в термостате, и потенциометр задания температуры, связанный с температурной шкалой. Терморегуляторы построены по одной принципиальной схеме и отличаются только предусмотренной для терморегулятора колонок РТ-09 возможностью подключения программатора температуры. [31]
При всех достоинствах описанного прибора ( высокие точность и воспроизводимость результатов измерений, автоматизация системы задания и поддержания температуры с программированием ее изменения по заданному за. К сожалению, это не позволяет рекомендовать УИП 70 - 2М к широкому применению в технологической практике и ограничивает область его использования научно-исследовательскими лабораториями. Поэтому большее применение находят относительно простые установки, разрабатываемые технологами на базе стандартных приборов другого назначения. В качестве примера можно назвать установку, созданную специалистами НПО Пластик на базе экструзионного пластометра, или измерителя показателя текучести расплава термопластов ( ИИРТ-М) производства Тульского ОКБА НПО Химавтоматика, подробно описанного в ряде книг и справочников. Дооборудование прибора ИИРТ-М датчиком перемещений, программатором температуры и двух-координатным самопищущим регистратором позволяет записывать термомеханическую кривую с точностью, достаточной для многих практических целей. [32]
Как правило, с уменьшением температуры разделение компонентов увеличивается, однако одновременно увеличивается продолжительность анализа. В любом случае температура в колонке должна обеспечивать нахождение анализируемых компонентов в газоаой фазе. Разделение смесей, кипящих в широком интервале температур, в изотермическом режиме весьма затруднительно. Компоненты, обладающие низким сродством к сорбенту, при высокой температуре быстро выйдут из колонки неразделенными, в то время как при низкой температуре компоненты с большим временем удерживания могут не выйти совсем. Для оптимизации анализа в этом случае часто применяют программирование температуры. Изменять температуру колонки в процессе анализа можно различным образом: ступенчато, непрерывно, линейно или по какой-либо сложной зависимости. В современных газовых хроматографах для этой цели служат специальные устройства ( программаторы температуры), управляющие температурным режимом в колонке во время анализа. При хроматографировании сложной смеси часто применяют линейное программирование. При низких температурах из колонки выходят зоны слабо сорбирующихся компонентов, за которыми следуют зоны веществ со все возрастающим сродством к сорбенту. [33]
Селективное выращивание слоев твердых растворов производилось из насыщенного расплава галлия, содержащего до 0 5 ат. При этих условиях независимо от размера окон наблюдалось удовлетворительное смачивание подложек расплавов. Качество смачивания зависит в значительной степени от подготовки подложек перед процессом и чистоты водорода. Если подложки после химической обработки выдерживались на воздухе несколько часов, то, как правило, смачивание ухудшалось, в различных окнах вырастали слои разной толщины, а иногда появлялись и пирамиды роста. Обычно же слои получались зеркальными. Тонкие слои ( 1 - 3 мкм), выращиваемые без предварительного подтравливания подложки, полностью повторяют конфигурацию окна и имеют плохую границу раздела. Если линейные границы окон были ориентированы отлично от кристаллографических осей / 100), то конфигурация слоев и окон также не совпадала. Предварительное подтравливание подложки в травителе H2S04: H202: H30 ( 3: 1: 1) в первую очередь сказывается на границе раздела пленка - подложка: при увеличении глубины подтравливания она все более искривляется и для круглых окон малого диаметра становится сферической. Кроме того, подтравлнвание приводит к некоторому искажению конфигурации и исходных размеров окон ввиду селективности травителя. При подтравливанип подложек расплавом во время проведения процесса кратковременный подъем температуры на несколько градусов непосредственно перед смачиванием позволяет несколько уменьшить селективность, однако в этом случае для достижения воспроизводимости требуется высокая точность стабилизатора и программатора температуры. Объясняется это тем, что при одинаковых скоростях охлаждения и нагрева скорость травления в 4 - 5 раз выше скорости роста. Травление расплавом на большие глубины приводит к расширению отверстий с каждой стороны на величину, примерно равную глубине травления, и к искажению границы окон за счет огранки плоскостями ( 110), если при проведении фотолитографии не учтена ориентация подложки. [34]