Программирование - температура - колонка
Cтраница 4
Смесь меркаптанов и сульфидов ( одорант) анализировали Бауман и Олунд146 в изотермическом режиме и с программированием температуры колонки. Неподвижными фазами были дидецилфта-лат и силиконовое масло. [46]
В процессе анализа из колонки выходит меньше паров неподвижной жидкой фазы, что особенно важно при программировании температуры колонки и при использовании высокочувствительных детекторов. [47]
Смесь меркаптанов и сульфидов ( одорант) анализировали Бауман и Олунд [113] в изотермическом режиме и с программированием температуры колонки. [48]
Указанные выше недостатки, присущие работе колонок в изотермическом режиме, в значительной степени устраняются методами, основанными на программировании температуры колонки. Различают два основных метода распределения температуры по колонке. В хроматермографии поддерживается постоянный температурный градиент по длине колонки, так что все точки колонки по ее длине имеют разную температуру. Высшая температура с помощью градиентной печи поддерживается на входе в колонку, низшая - на выходе из нее. Вещества, входящие в колонку с потоком газа-носителя, распределяются в соответствии с температурным градиентом, наименее летучие располагаются близ входа в колонку, а более летучие - ближе к выходу из колонки. С приближением равновесия полосы вещества становятся практически неподвижными. [49]
Вещества, определяющие вкус и запах, могут обладать самой разнор летучестью, поэтому при их разделении почти всегда используют программирование температуры колонки. Точки кипения этих компонентов могут изменяться от низких температур до 250 С и выше. Смысл метода программирования температуры становится очевидным из рис. 8.21. Если программирование начинается с комнатной температуры, то оказываются неразделенными низкокипящие компоненты смеси; если программирование заканчивается этой температурой, то из колонки не выходят или выходят с малой эффективностью высококипящие компоненты смеси. Наилучшее разделение получается тогда, когда программирование температуры начинают с температуры ниже - 100 С и заканчивают температурой 150 С или выше. Еще один пример показан на рис. 8.22. Приведенные здесь хроматограммы разделения смеси летучих веществ, выделенных из зерен кофе, ясно показывают преимущество метода программирования температуры колонки, начиная с области низких температур по сравнению с разделением при постоянной комнатной температуре. [50]
 |
Пирограммы бутадиенметилстирольного каучука. [51] |
СКМС-30 АРК, полученные на хроматографе Биохром-26 с пиролизером филаментного типа в изотермическом режиме ( А), в режиме программирования температуры колонки ( Б) и при быстром нагреве колонки ( В): Т - бутадиен; 2-винилциклогексен; 3-а-метилстирол. [52]
Увеличение равномерности ( эквикритериальности) разделения может быть достигнуто следующими путями: подбором сорбента соответствующей селективности; использованием многоступенчатых схем анализа; программированием температуры колонки и скорости газа-носителя. [53]
Страницы: 1 2 3 4