Продолжительность - перегонка
Cтраница 2
Смесь кипятят таким образом, чтобы температура в верхней части дефлегматора была равна 69 ( азеотропная смесь бензол - вода) во время отгонки большей части воды и постепенно повышалась бы до 80 ( азеотропная смесь бензол - уксусная кислота) при удалении последних следов ее. Объем водного слоя, который собирается в сепараторе, колеблется в зависимости от температуры паров и от времени, затрачиваемого на перегонку; к концу реакции он составляет примерно 50мл; продолжительность перегонки равна 7 - 9 час. [16]
В аппараты ПК-1500 загружают 400 кг измельченного сырья. Процесс ведут со скоростью гонки 90 л / ч ( 6 % объема аппарата) в течение 2 0 - 2 5 ч, если сырье находится в фазе молочной или молочно-восковой спелости плодов. Для сырья с более зрелыми плодами продолжительность перегонки устанавливается в зависимости от масличности отходов. [17]
Высота горловины кубика зависит от цели перегонки. Если необходимо достичь хорошего разделения, то горловина должна быть высокой, а пароотводная труба расположена как можно выше от корпуса кубика. Когда же отгон значительно отличается по температуре кипения от остатка и стремятся уменьшить продолжительность перегонки, то горловину кубика укорачивают, а пароотводную трубку вваривают ближе к корпусу. [18]
Сопоставление характеристики конечных продуктов, полученных при дроссельном испарении, с исходным сырьем подтверждает отсутствие термического разложения в этом процессе. Для сопоставления процесса дроссельного испарения с простой перегонкой было проведено несколько обычных разгонок тех же кислот. Разгонки производились из колбы Клайзена при остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст. при продолжительности перегонки 15 мин. При этом перегонку доводили до выхода дистиллата, приблизительно соответствующего выходу при дроссельном испарении. Кубовые остатки, полученные при перегонке, обладали кислотным числом 35 - 75 и имели внешний вид пека; определить в них содержание неомыляемых веществ не удалось. Таким образом, в последнем случае кубовые остатки могут быть реализованы в качестве товарной продукции, например в производстве солидолов, тогда как при перегонке кубовые остатки являются только отходами. [19]
Навеску 25 0 02 г битума, нарезанного мелкой стружкой, помещают в узкогорлую колбу 1, добавляют 100 мл бензина-растворителя марки БР-1 и несколько стеклянных капилляров. Затем колбу устанавливают в колбонагреватель или на электроплитку с закрытой спиралью, нагревают содержимое до кипения и ведут перегонку так, чтобы из конца трубки холодильника 3 в приемник-ловушку 2 падали 2 - 4 капли в 1 с. Перегонку прекращают, как только верхний слой растворителя становится совершенно прозрачным и объем воды в приемнике-ловушке перестает увеличиваться. Продолжительность перегонки должна быть в пределах 30 - 60 мин. [20]
Содержимое колбы нагревают с помощью колбонагревателя или на электрической плитке. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падали 2 - 4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Продолжительность перегонки должна быть не менее 30 и не более 60 мин. Если на стенках трубки холодильника имеются капельки воды, то их сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой. После охлаждения испытуемого продукта до комнатной температуры прибор разбирают. Если количество воды в приемнике-ловушке не более 0 3 мл и растворитель мутный, то приемник помещают на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения определяют объем воды в приемнике-ловушке с точностью до одного верхнего деления. [21]
Эти предварительные замечания имеют целью точно определить не особенно высокую ценность лабораторной пробной разгонки нефти с целью установления ее технического состава. Нетрудно видеть, что получаемое таким путем суждение может быть очень далеким от. Все перегонки в лабораториях, производимые из стеклянных или металлических колб или кубов, представляют то существенное отличие от заводской перегонки, что в fame пары Н0ФТИ, прежде чем попасть в конденсационную систему, сплошь и радом подымаются на высоту, в 2 - 3 раза превышающую высоту столба кипящей нефти, и на этом агути успевают частично охладиться, выделяя, конечно, прежде всего захваченные вышко-кипящие углеводороды. В этом смысле заводские перегонные аппараты устроены иначе: слишком высокое поднятие даров, которое могло бы осуществить частичное охлаждение, вызвало бы излишний расход топлива насчет увеличения продолжительности перегонки. [22]
 |
Аппарат для молекулярной [ IMAGE ] Прибор для. [23] |
При молекулярной перегонке отсутствует точно определяемая температура кипения. Идентификацию компонентов дистиллята проводят только химическим путем. Можно вычертить так называмую кривую элиминации; эта кривая изображает зависимость концентрации выделяемого компонента от температуры, при которой его собирают. Вид кривой зависит от перегоняемого вещества; она имеет максимум при определенной температуре. Положение максимума зависит от так называемой дистилляционной способности вещества и продолжительности перегонки. [24]
Страницы: 1 2