Cтраница 2
В промышленном производстве аммиака, карбамида и аминов хроматографический анализ применяют для определения аммиака в смесях с СО2, водяными парами и низкокипящими газами. Обнаружение небольших количеств аммиака [176] в азотоводородной смеси, используемой для синтеза NH3, возможно при 25 С на стальной колонке с графитированной сажей. Форма пика аммиака на хроматограмме зависит от продолжительности ввода пробы, однако размывание пика не происходит, если сажа обработана предварительно водородом при 200 С. Аналогичная задача может быть решена и с применением двух колонок [177], на первой из которых с триэтанюл-амином на инзенском кирпиче NH3 отделялся от легких газов, а затем ( после поглощения аммиака на колонке с купрамитом) смесь аргона, азота и метана разделялась на второй колонке с активированным углем и молекулярными ситами. [16]
Чтобы обеспечить указанные выше идеальные условия, необходимо было бы осуществить перенос в колонку парообразной пробы в объемах такого же порядка, не допуская ее смешения с газом-носителем. Механические трудности осуществления такого переноса остаются пока непреодолимыми. Желательно, однако, довести до практически возможного минимума количество и продолжительность ввода пробы с тем, чтобы обеспечить максимальное использование колонки для разделения. Эффективность колонки в значительной степени зависит от наружной системы ввода пробы и методики загрузки. Трудно дать точную количественную оценку для всех этих факторов. Тем не менее было предложено несколько моделей, демонстрирующих величину и значение соответствующих эффектов, которые кратко рассматриваются ниже. [17]
Исследование различных физических методов ввода пробы в хроматограф показывает, что теоретически идеальный случай, когда вся проба первоначально находится только в первой тарелке, неосуществим. Чтобы обеспечить указанные выше идеальные условия, необходимо было бы осуществить перенос в колонку парообразной пробы в объемах такого же порядка, не допуская ее смешения с газом-носителем. Механические трудности осуществления такого переноса остаются пока непреодолимыми. Желательно, однако, довести до практически возможного минимума количество и продолжительность ввода пробы с тем, чтобы обеспечить максимальное использование колонки для разделения. Эффективность колонки в значительной степени зависит от наружной системы ввода пробы и методики загрузки. Трудно дать точную количественную оценку для всех этих факторов. Тем не менее было предложено несколько моделей, демонстрирующих величину и значение соответствующих эффектов, которые кратко рассматриваются ниже. [18]
Рассматривая идеальный случай, можно принять, что каждое бесконечно малое количество вещества dw, введенное в колонку, подвергается процессу распределения, идентичного по виду тому, которому подвергается любая другая часть пробы, входящая в колонку в какой-то другой момент времени. Результатом этого является расширение распределения и увеличение удерживания. В крайних случаях получающиеся пики имеют размеры, которые отражают не только теоретическую эффективность колонки, но и продолжительность ввода пробы. [19]