Cтраница 1
Продолжительность сожжения не превышает 45 мин. [1]
На основании вышеизложенного также следует, что при применении двуокиси свинца невозможно дальнейшее сокращение продолжительности сожжения и вытеснения из трубки газов сожжения. [2]
Наибольшее значение скорость разложения навески имеет при определении углерода и водорода. Продолжительность сожжения при определении углерода и водорода по классическим методам составляет в среднем 30 - 40 мин. Если принять, как это делает Линднер, что 4 мг нафталина сгорает за 10 мин. [3]
Отбор пробы летучих веществ. [4] |
Затем по мере продвижения электропечи охлаждение снимают и анализ заканчивают; как обычно, постепенно надвигая две печи на весь слой оксида магния. Продолжительность сожжения около 20 мин. [5]
При анализе веществ, разлагающихся без видимых признаков, критерием скорости сожжения служит быстрота исчезновения навески. Продолжительность сожжения навески 4 - 8 мг твердого органического соединения колеблется от 10 до 30 мин. [6]
Следует также помнить о неприятном свойстве двуокиси свинца удерживать проходящие над ней двуокись углерода и водяные пары, которые затем ( особенно водяные пары) выделяются очень медленно. Ввиду этого приходится строго ограничивать продолжительность сожжения и последующего вытеснения газов воздухом. Нельзя, однако, идти по пути сильного сокращения продолжительности проведения определения, так как в случае сожжения веществ, содержащих очень много водорода ( 8 - 12 %), получаются пониженные значения для содержания водорода. [7]
Сандберг и Мареш [3] модифицировали метод [2], исключив применение кислорода. Навеска вещества сжигается в токе гелия при температуре 750 С в присутствии окиси меди. Продолжительность сожжения не менее 26 мин. [8]
Разработаны методы окисления газообразных продуктов, образующихся при сожжении или крекинге пробы с помощью твердых окислителей. Во многих методиках органического элементного анализа газообразные продукты, образующиеся при сожжении пробы в кислороде, пропускают через слой нагретого докрасна твердого окислителя для перевода всех углеродсодержа-щих соединений ( особенно монооксид углерода и метан) в диоксид углерода. При таком методе анализа сокращается продолжительность сожжения по сравнению с обычным методом, использующим только один кислород, кроме того, появляется возможность проводить процесс при более низкой температуре. [9]
По новому, скоростному методу вещество подвергают быстрому термическому разложению при недостатке кислорода и затем окисляют продукты пиролиза. Процесс идет при атмосферном давлении. Продолжительность сожжения вместе с вытеснением не превышает 10 - 15 мин. [10]