Продолжительность - гидрирование
Cтраница 2
Проведя гидрирование 2 3 4-триметилциклопентен - 2-она - 1 в разных условиях, мы получили такие результаты. При гидрировании его под обыкновенным давлением в присутствии платинированного угля с добавлением платинохлористоводородной кислоты как в сильно -, так и в слабокислой среде присоединение водорода шло неселективно и образовались смеси углеводорода ( до 29 5 % от теорет. Относительные количества последних двух соединений зависели от продолжительности гидрирования ( количества поглощенного водорода); при достаточно длительном гидрировании спирта получалось значительно больше, чем кетона. Водорода поглощалось 2 - 2 3 молекулы ( вместо двух из расчета на предельный спирт и трех - на углеводород), после чего гидрирование начинало идти настолько медленно ( 4 - 5 мл Н2 в час), несмотря на повторные добавки платинированного угля и платинохлористоводородной кислоты, что продолжать его не имело смысла. [16]
 |
Прибор Вейганда и Вернера для гидрирования ненасыщенных соединений. [17] |
Ниже будет описан газообъемный метод определения. Применявшееся до последнего времени встряхивание катализатора заменено перемешиванием посредством электромагнитной мешалки. Гидрирование происходит при избыточном давлении 1 ат, что позволяет значительно сократить продолжительность гидрирования. [18]
Разрыв бензольного кольца с образованием открытой цепи с 6 атомами углерода не имеет места, но он идет глубже с образованием углерода, водорода и метана. Из гомологов бензола наиболее прочными являются его метилпроизводные. При гидрировании высших гомологов бензола наблюдается более легкая отщепляемость боковых цепей с образованием парафиновых углеводородов и бензола или циклогексана, смотря по продолжительности гидрирования, уровню температуры и характеру катализатора. [19]
Разрыв бензольного кольца с образованием открытой цепи с 6 атомами углерода не имеет места: он идет глубже с образованием углерода, водорода и метана. Из гомологов бензола наиболее прочными являются err метюшроизводные. При гидрировании высших гомологов бензола наблюдается более легкая отщепляемость боковых цепей с образованием парафиновых углеводородов и бензола или циклогексана, смотря по продолжительности гидрирования, уровню температуры и характеру катализатора. [20]
Закрепляют термометр 3, барботер 5 и помещают в предварительно нагретый до температуры гидрирования нагреватель. В слабом токе водорода ( 0 5 л / мин) быстро доводят температуру масла до необходимой величины. Затем увеличивают скорость подачи водорода до 3 л / мин и этот момент принимают за начало пробного гидрирования. Продолжительность гидрирования составляет 60 мин. Во время гидрирования скорость подачи водорода должна быть 3 0 1 л / мин. [21]
Реактор непрерывного действия представляет собой вертикальную полочную электропечь, в которой измельченный кальций пересыпается с полки на полку. В среднюю часть печи для регулирования скорости реакции подают аргон. Если получение гидрида кальция ведут при темпе-ратуре - 600 С и регулируют процесс подачей водорода так, что-бы избежать подъема температуры и расплавления кальция, то в реторте создается значительный вакуум. В этих условиях возможен подсос воздуха через различные неплотности, что приводит к загрязнению получаемого продукта нитридом кальция. Снижение температуры на начальной стадии процесса до 400 С при интенсивном поглощении водорода, а при завершении реакции до 500 С позволяет повысить выход до 96 %, так как в этих условиях реакция кальция с азотом идет очень медленно. Продолжительность гидрирования ( 17 - 19 ч) при этом не изменяется, а расход электроэнергии значительно сокращается. [22]
В качестве катализаторов применяли платину на угле и палладий на угле, приготовленные по описанным в литературе прописям [6, 7], а также никель Ренея. Результаты опытов по гидрированию проведены в табл. 1, из которой видно, что в присутствии всех испытанных образцов катализаторов достигается высокая степень гидрирования. При уменьшении концентрации катализатора и увеличении концентрации сульфолена в растворе увеличивается продолжительность гидрирования и уменьшается выход сульфо-ланов. [23]
Страницы: 1 2