Cтраница 4
После продувания реактора азотом для удаления воздуха из мерника 4 подают жидкий винилхлорид, включают мешалку и подогревают реакционную смесь горячей водой, циркулирующей в рубашке автоклава. По мере экзотермического процесса полимеризации производят отвод тепла, чтобы давление и температура в реакторе соответствовали нужному режиму; иногда с этой целью приходится добавлять в реакционную массу чистую охлажденную воду. В конце реакции полимеризации ( через 25 - 70 ч) давление в автоклаве падает до 0 3 - 0 35 МПа, хотя тепло продолжает выделяться. На этой стадии прекращают охлаждение водой и повышают температуру до верхнего предела ( 65 - 90 С), для чего в случае необходимости снова пускают горячую воду в рубашку реактора. Температурный режим во время полимеризации меняется следующим образом: подогрев в начале реакции, выдержка при определенной температуре с применением охлаждения и в конце процесса опять нагревание. [46]
Запретить одновременное продувание двух котлов в общую магистраль. [47]
После продувания аллонжи закрывают крышками и помещают в эксикатор над серной кислотой ( уд. [48]
После продувания автоклава водородом ( примечание 1) доводят давление в нем до 100 - 110 атм. Включив качание и обогрев, поднимают температуру до 160 - 170; давление в автоклаве при этом достигает 160 - 165 атм. Через 30 - 40 минут начинается равномерное поглощение водорода, продолжающееся 2 5 - 3 часа; время от времени в автоклав повторно подают водород для поддержания давления в пределах 120 - 160 атм. [49]
Для продувания прибора подают анализируемый газ через кран /; кран / / при этом находится в положении В. Отъединяют прибор от источника газа и быстрым поворотом крана / выравнивают давление в приборе с атмосферным; отмечают барометрическое давление и температуру помещения. Соединя ют резиновой трубкой в стык кран / / с краном / / /, открывают краны VI, V, IV и / / / и промывают подводящие трубки медноаммиачным раствором. Когда через кран / / начнет вытекать совершенно бесцветный раствор, ставят кран / / в положение Б и заполняют до метки пробирку 1 медноаммиачным раствором. Краны / / /, IV, V и VI закрывают. [50]
Для продувания раствора в него через бороздку в пробке погружают трубку ( каучуковую или стеклянную) до дна бутылки и через нее в течение 1 - 2 минут вдувают воздух, который, проходя через раствор, насыщает его кислородом, необходимым для дыхания корней. Полезно сделать конец трубки с тонким отверстием, чтобы воздух входил в раствор вовможно малыми пузырьками. [51]
![]() |
Схема прибора для отделения пентахлоридов ниобия и тантала от хлорида. [52] |
После продувания колонки 1 хлором температура теплоносителя снижалась до 215 - 220 и колонка вынималась из теплоносителя. После этого перетяжка 3 отпаивалась и колонка вновь погружалась в теплоноситель и через нее пропускался ток газа-носителя, предварительно очищенного от механических примесей и высушенного над пятиокисью фосфора. [53]
После продувания прибора воздухом отсоединяют реакционную колбу и ее содержимое переносят в колбу прибора для перегонки с паром. К этому моменту вода в парообразователе должна сильно кипеть. Производят перегонку с паром образовавшейся СН3СООН до тех пор, пока в приемнике не соберется 50 мл конденсата. NaOH ( реакция раствора должна быть щелочной по фенолфталеину) и полученный раствор переносят в фарфоровую чашку. Упаривают раствор на песочной бане до объема 1 - 2 мл. Оставшийся раствор переносят в стандартную стеклянную чашечку, на дне которой находится диск из фильтровальной бумаги. Выпаривают раствор досуха под лампой для выпаривания ( осторожно. [54]
Для продувания раствора инертным газом к широкой трубке припаивают на небольшой высоте узкую трубку для подвода газа. [55]
Прекращают продувание инертного газа. Далее включают полярографический датчик переключателем род работы в положение датчик вкл. [56]
Допускается продувание компрессорной установки, работающей на токсичном невзрывоопасном газе, воздухо. В этом случае продувку необходимо производить перед каждой длительной остановкой или остановкой на ремонт. [57]