Продукт - сушонок
Cтраница 3
Дестиллат промывают 20 мл 5 % - ного раствора едкого натра, предварительно охлажденного до 0, а затем 50 мл ледяной воды. Продукт сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют с коротким дефлегматором, причем дестиллат собирают в сухой приемник, охлаждаемый смесью льда и соли. [31]
Сырой продукт весит 131 - 137 г. Для очистки его промывают сперва концентрированной серной кислотой ( примечание 3), а затем водой. Продукт сушат небольшим количеством хлористого кальция, фильтруют и перегоняют. [32]
 |
Прибор для. [33] |
Полученный раствор хлоргидрата триметил-амина в избытке соляной кислоты упаривают на водяной бане почти досуха. Продукт сушат - в сушильном шкафу при 115 в течение 10 - 15 минут и затем сохраняют в герметически закрытом сосуде. [34]
Температуру повышают до 125 и собирают отгоняющуюся при этом жидкость в ловушку, охлаждаемую сухим льдом. Продукт сушат и фракционируют. [35]
Сырой дибромэтан переносят в делительную воронку, промывают водой, затем разбавленным раствором едкого натра до полного обесцвечивания и еще несколько раз водой. Продукт сушат над хлористым кальцием и перегоняют ( прибор 2) при 130 - 132 С. [36]
Продукт сушат над хлористым кальцием и перегоняют. [37]
Сырой дибромэтан переносят в делительную воронку, промывают водой, затем разбавленным раствором едкого натра до полного обесцвечивания и еще несколько раз водой. Продукт сушат над хлористым кальцием и перегоняют ( прибор 2) при 130 - 132 С. [38]
Дистиллят встряхивают в делительной воронке с 10 мл 10 % - ного раствора едкого натра ( примечание 3), затем с 10мл воды. Продукт сушат над безводным сульфатом магния или безводным хлористым кальцием и фильтруют. Очищенный таким образом 2-метилбутен - 2 достаточно чист и его можно применять для большинства синтезов. [39]
Кристаллический осадок, представляющий собой смесь хлори -, стого натрия и пимелиновой кислоты, отфильтровывают через воронку Бюхнера с отсасыванием, но не промывают. Продукт сушат в фарфоровой чашке на водяной бане в течение нескольких часов, часто его перемешивая, причем бурая масса частично расплавляется. [40]
Полученный раствор хлоргидрата триметиламина в избытке соля - ной кислоты упаривают на водяной бане почти досуха. Продукт сушат в сушильном шкафу при 115 С в течение 10 - 15 мин и затем сохраняют в герметически закрытом сосуде. [41]
Сырой продукт должен быть светло-желтым; если он бурого цвета, его снова переносят в делительную воронку, встряхивают с небольшим количеством раствора сульфита натрия до осветления и снова отделяют нижний слой. Продукт сушат над безводным хлористым кальцием или сульфатом магния ( около 1 г), фильтруют и перегоняют из маленькой перегонной колбы ( примечание 3), соединенной с воздушным холодильником, собирая фракцию, кипящую при температуре 186 - 190 С. [42]
Дистиллят встряхивают в делительной воронке с 10 мл 10 % - ного раствора едкого натра ( примечание 3), затем с 10 мл воды. Продукт сушат над безводным сульфатом магния или безводным хлористым кальцием и фильтруют. Очищенный таким образом 2-метилбутен - 2 достаточно чист и его можно применять для большинства синтезов. [43]
Охлаждающую баню убирают, и по мере остывания раствора бенз-триазол выделяется в виде масла, которое затвердевает при охлаждении льдом. Темноокрашенный продукт сушат и перегоняют при 156 - 159 / 2 мм. Дистиллат расплавляют и выливают в 250 мл бензола. Но и перегонка также небезопасна. [44]
Основание может быть очищено перегонкой с водяным паром; однако лучшим методом является перегонка в вакууме. Предварительно продукт сушат 5 г твердого едкого натра, а затем перегоняют в вакууме. Первая порция дестиллата может содержать п-толуидин; она должна быть тщательно отделена, так как иначе она может вызвать быстрое потемнение продукта. [45]
Страницы: 1 2 3 4