Cтраница 3
Бензил хлористый-сырец продувают азотом для удаления хлористого водорода и хлора до нейтральной среды в аппарате 6, затем его подвергают ректификации в вакууме в колонне 7 и нейтрализуют перегнанный продукт твердой кальцинированной содой. [31]
Перегнанный продукт должен быть тщательно высушен пропусканием сухого воздуха. [32]
Нагревание SiO4 производят на водяной бане. Перегнанный продукт должен - быть тщательно высушен пропусканием сухого воздуха. [33]
При двух-трехкратном нагревании до 150 - 160 с 60 % - ным ( по весу) винным спиртом весь хлоргидрат изменяется, жидкость становится кислой и содержит хлористый водород; при смешении с водой выделяется масло более легкое, чем вода. Перегнанный продукт бесцветен, имеет характерный запах камфоры и, повидимому, не содержит хлора. [34]
Полученное вещество перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 175 - 180 С / 20 мм рг. Перегнанный продукт окрашен в желтый ( иногда в зеленоватый или розоватый) цвет. Получается около 42 - 47 г продукта, который перекри-сталлизовывают из 35 мл этилового спирта. [35]
Остаток перегоняют при 0 и 10 - 3 мм рт. ст. в микросублиматор, охлаждаемый сухим льдом. Перегнанный продукт растворяют в 2 мл петролейного эфира и переносят в трубку Кариуса. [36]
![]() |
Перегонка с водяным паром. [37] |
При перегонке с водяным паром иногда образуются устойчивые эмульсии. В этом случае перегнанный продукт может быть выделен выслаиванием или экстрагированием органическим растворителем. [38]
К числу примесей относятся 2 5 - 4 5 % воды, 0 4 % формальдегида, 0 4 % формалей и менее чем по 4 % растворителя и тетрагидрофурило-вого спирта. Показатель преломления и плотность дважды перегнанного продукта свидетельствуют о высокой степени чистоты. [39]
Перегонка с паром производится как при атмосферном давлении, так и под вакуумом. После конденсации паров образуется смесь перегнанного продукта с водой. Перегнанный продукт отделяется от воды отстаиванием. [40]
В этом случае суммарный выход перегнанного продукта составляет 125 - 130 г ( 95 - 97 % теоретич. [41]
Кубовый продукт из дегазационной колонны 9 фракционируется в ректификационной колонне 10, работающей при 140 мм рт. ст. В качестве дистиллята отбирается чистый акрилонитрил. Чтобы предотвратить самопроизвольную полимеризацию, в перегнанный продукт добавляют 0 1 % вес. Тяжелые продукты, остающиеся в небольшом количестве, выводятся из системы и не используются. [42]
Кубовый продукт из дегазационной колонны 9 подвергается фракционированию в ректификационной колонне 10, работающей при 140 мм рт. ст. В качестве дистиллята отбирается чистый нитрил акриловой кислоты. В целях предотвращения самопроизвольной полимеризации в перегнанный продукт добавляют гидрохинон в количестве 0 1 % по весу. Тяжелые продукты, остающиеся в небольшом количестве, выводятся из системы и не используются. [43]
Выходы достигают, считая на цианистый калий, 85 - 90 % от теории. Так, при указанных загрузках получается 560 г перегнанного продукта. [44]
Первые несколько миллилитров дестиллата имеют зеленоватый оттенок, но остальной продукт - светложелтого цвета. Если начальный погон собрать отдельно, то остальная часть перегнанного продукта будет только слабо окрашена. [45]